2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 229

fizieruug und Bestimmung herangezogen: a) Preparative GLC: GerEt Beckman Megachrom mit aeht 183 cm-S~ulen, Fiillung 70/0 SE-30 auf Mierosorb F (40 bis 60 mesh), 193--203~ b) Analytisehe GLC: GerEt: Shimazu Modell GC-1 B m i t FID, Doppels~ule ~ 4 ram, L~nge 150 em, Fiillung 2~ SE-30 auf Chromosorb W, Temperaturprogrammierung 2~ B) Die Trennung und Identifizierung der Nitril/Keton-Fraktion gelang SC-ehromatographiseh nach vorheriger Reduktion der im Gemiseh vorliegenden Ketone mit 7Natriumborhydrid zu sek. Alkoholen, die naeh Abtrennung yon den Nitrilen durch Oxydation mit ChromsEure wieder in die urspriingliehen Ketone fiberfiihrt wurden. Aueh in diesem Falle erfolgten weitere Trennung, Identifizierung und Bestimmung durch GLC. Aufnahmen und Auswer- tung yon IR-Spektren (Gemische und Einzelkomponenten) vervollstEndigen das angewendete Verfahren (Einzelheiten der Trennung, Spektren und Chromatogramme vgl. Original). 1. Anal. Chem. 38, 1224--1227 (1966). Fae. Pharm. Sci., Univ. Toyama, Toyama

(Japan). tt. BI~L~CG

Ein Verfahren zur Bestimmung yon Wasser in nichtpolaren Fliissigkeiten. Die Liislichkeit yon Wasser in Benzol. D. C. M o v ~ and W. M. T~V~STO~ [1]. Dieses Verfahren beruht auf einem Isotopenverdiinnungsverfahren, wobei das vorhandene Wasser dureh Deuteriumoxid ersetzt wird, und die Konzentrationsgnderung des schweren Wassers dureh IR-Differentialspektroskopie bestimmt wird; die Standard- abweichung betrggt beim Messen bei einer Temperatur yon 24,54~ 0,8~ Eine Temperatursehwankung um 0,05~ hat einen Feh]er yon 0,17~ zur Folge. Das Verfahren eignet sich nur zur Analyse yon LSsungsmitte]n, die keine aus- tauschbaren Wasserstoffatome besitzen und in Wasser wenig 16slich sind. Es wurde eine Reihe yon L6slichkeitsmessungen zwischen 10 und 60~ durchgefiihrt, und die thermodynamischen Funktionen ffir den ~bergang eines Moles Wassers aus der Benzolphase in die Dampfphase erreehnet. Die verwendete IR-Zelle und der Sehwerwasserbeh~lter werden ausfiihrlieh besehrieben. Zur Messung der opti- schen I)ieht~ dient ein Perkin Elmer Modell 21 IR-Spektralphotometer mit einer fixierten ~'requenz yon 3400 cm -1 und einer Sehlitzweite yon 300 ~m. 1. Canad. J. Chem. 44, 1361--1367 (1966). Res. Chem. Branch, Atomic Energy

Canada Ltd., Chalk River, Ontario (USA). L. JoHA~-s~

Eine turbidimetrische Methode fiir die Bestimmung yon Schwefelvernnreinigun- gen in organisehen Fliissigkeiten geben T. BOTh, D. Sm~TEA~V and J. H ~ c o - VlCI [1] an. Die Methode refit sich in zwei ttauptabschnitte: Verbrennen der Sub- stanz und turbidimetrisehe Bestimmung des in Sulfat tiberfiihrten Gesamtschwefels. Sie wird am konkreten Beispiel einer Nitrobenzolanalyse erl~utert. -- Aus]~hrung. Das Nitrobenzol wird durch einen kr~ftigen C02-Strom (60 l/h) angesogen, gleich- m~13ig an der Glasperlenfiillung (~ 2 ram) des Verdampfers verteilt und an der Ausgangsdiise im Sauerstoffstrom (225 l/Std, entsprechend einem Sauerstofftiber- sehul~ yon 300 ~ verbrannt. Der Sauerstoff wird im Mantel des Verdampfers dutch elektrische Widerstandsheizung (Chromniekeldraht, ~ 0,3 ram, Leistungsaufnahme 150 W) anf etwa 250--300~ vorgew~rmt. -- Die Gleietma~Bigkeit des Sauerstoff- stromes wird durch einen ,,Monostat" (zwei Glasrohre, ~ 50 ram, L~nge 1200 ram, mit inneren Rohren yon ~ 12 mm nnd Wasserfiillung) sowie ein Puffergef/~l~ yon 31 Inhalt gesichert. Dureh den ,Monostat" muB st~ndig ein geringer Sauerstoffiiber- schul3 ins Freie treten. Der Sauerstoffstrom geht dutch einen fiir Durchflnl~ yon 100--400 ]/h geeichten StrSmungsmesser, und seine Feineinstellung erfo]gt mit Hilfe eines Glashatmes. -- Der CO~-Strom wird mit I-Iilfe des Reduktors der Stahl- flasche durch Einstellen des Austrittsdruckes geregelt. Zum Anschlul~ an den