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2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 199
ist das Verhaltnis der mit S-57 gemessenen (As) zu der mit S-47 gemessenen (A1) sowie das Verh~Lltnis der Eichkoeffizienten Kz/K 1 konstant. In Gegenwart yon Bz steigt K2/K1, in Gegcnwart yon To fall~ es. -- Sind X1 und Bz, bzw. X1 und To gleichzeitig anwesend, so wird die mit beiden Filtern bestimmte A die A der Summe der Nitrierungs13rodukte yon X1 (A x) und Bz (AB) bzw. To (AT) sein. Zur Bereehnung des X1-Gehaltes dieser Mischungen muB man Ax finden, indem man AJA~ berechnet, demgem~ig aus dem Diagramm den Wert Ax/A 1 abliest und daraus Ax berechnet. Der X1-Gehalt der Probe ist Cx = Ax/K1. (Cx:X1-Gehalt der Probe; KI: Eich-
faktor f'ur X1 mit Fil ter S-47). Das Diagramm der Abhangigkeit Ax/A~ konstru-
iert man aus den gemessenen Werten A 2 und Ax fiir reines X1 (Ax/A1 = 1,0) und fiir reines Bz (Ax/A 1 := 0). Die Bestimmung yon Xl-To-Gemischen verl/~uft analog, der Fehler ist jed och grSBer. -- Liegen Bz, To und Xl fleichzeitlg vor, so bestimmt man die Gesamt-A mit S-47 und S-57 wie oben, aber Bz nach einer besonderen Methode [2], indem man die A mit den gleichen Filtern migt. Nach Subtraktion der Bz-A mit beiden Filtern yon der Gesamt-A des Gemisches berechnet man den X1-Gehalt wie oben bei X1-To-Gemischen. Eine _~nderung des Xl-Isomerenverh~ltnisses beeinflugt Ks/K 1 weniger als um 3,6 ~ ausgehend von cinem Gemisch (70 m- : 2013- : 10 o-). - - Die Erfassungsgrenze f~r XI allein, ffir X1 neben max. dcr 10fachen Bz- bzw. max. der 5fachen To-Nenge ist 5 [zg/20 ml FarblSsung. - - Der rel. Fehler betr~gt fiir X1 allein 50/0, fiir X1 neben Bz oder To 10 bzw. 15~ .
1. Chem. Anal. (Warsaw) l l , 1165--1173 (1966) [Polnisch]. (Nit engl. Zus.fass.) Abt. f. Arbeitshygiene der sanltgr-epidemol. Provinzialstation, Szczecin (Polen).
2. ADA~XAK, g. : Chem. Anal. (Warsaw) 8, 547 (1963); vgl. dicse Z. 215, 457 (1966). P. H ~ s
Eine einfaehe gas-ehromatographisehe Teehnik fiir die Bestimmung yon Spurenverunreinigungen in Gasen. D. C. M Y ~ s und F. S C ~ I D T - B L ~ a [1]. Zur Reinheits13rfifung yon Gasen schlagen Verff. zwei gas-ehromatogra13hische Techniken vor. In beiden F~llea wird das Gas als Tr~gergas durch eine Trenns~ule (L~nge I m, AuBendurehmesser 0,6 cm; station~re Phase: ~olekularsieb 13 X bei 35 ~ C) gesehickt. Im Gegensatz zu der bekannten Technik, dureh Injektion hochreiner Gas13roben sogenannte ,,negative Peaks" zu erzeugen und auszuwerten, benutzen sie Effusions- effekte, um die Beschaffung hoehrciner Gas13roben zu umgehen. In einem Fall lassen sie kurzzeitig Gas durch ein Nadelventfi in ein evakuiertes Volumen str6men. Im zweiten Fall erzeugen sie in einer Capillare Str6mungs~nderungen und damit Konzentrations~ndcrungen dutch vortibergehende Gasentnahme. Die erzeugten sogenannten ,,Fr~htioniertmgs13eaks" h~ngcn yon den Versuchsbedingungen ab, wie an zwei Beis13ielen 02 und N 2 in He, bzw. H 2 in CH 4 gezeigt wird.
1. Talanta 13, 1695--1696 (i966). Dept. Chem., Purdue Univ. Lafayette, Ind. (USA). H. ROm~DER
Schnelle isotherme Gas-Chromatographie yon Gasmischungen mit Komponenten sehr versehiedener Retentionszeiten. G. Sz~xELY, G. R~cz und G. TRULY [1]. Das Gasgemiseh, z.B. 02, CO, CH 4, COs, geht dutch eine erstc S~ule (0,4 • 30 era, Nuxit A mit 30~ Glycerin), eine Seite des Hitzdrahtdetektors (Tr~gergas Hs, 93 ml/min, Raumtemperatur) und tr i t t dann in die Adsor13tionss~ule f~" die schwere Komponente ein (hier 0,4 • 10 cm mit festem KOH gefiillt, fiir Alkohole w~re CaC1 s denkbar). Die anschlieBende Trenns~ule ffir die leichten Gase (0,6 • 130 cm, 30/0 Glycerin auf Nuxit A) s auf die andere Seite des Detektors und dann ins Freie (Zeichnung im Text). Bei einem Relativfehler yon 30/0 je Komponente betr~gt die