Bericht: Allgemeine analytische Methoden Usw. 123

Exsiecator den verschlossenen Kolben wieder w~gt und so das Gewicht des ent- standenen K~CO 3 erf~hrt. Man 15st es in 10 ml Wasser und ti tr iert im Kolben selbst mit der zu stetlenden S~ure unter Vcrwendung eines Mischindicators yon Methyl- orange und Bromkresolgrfin (0,05 g ~- 0,25 g in 50 ml Alkohol). Alle reinen ttandels- pri~parate yon Kaliumhydrogencarbon~t erwiesen sich als brauchbar. Es ist nicht notwendig, die I~arke ,,puriss. z. Anal." zu verwenden. Die Resultate sind auf 0,2% genau. H. KURTENACKER.

Fiir die Einstelhmg einer 0,1 n KMn04-Liisung schli~gt J . E. I~A:NSFORD 1 (als ~bungsaufgabe im chem. Praktikum) eine spektrophotometrische Methode vor: Die Eichkurve erh~lt man, indem man je 2,0, 2,5 und 3,0 ml einer mit As203 ein- gestellten 0,1 n KMnO4-LSsung auf 500 ml aufffillt und die Durchlassigkeit in einem Beckman-Spektrophotometer bei 530# gegcn Wasser mil~t. Die so erhaltenen Werte tr~gt man auf halblogarithmisehem Papier auf der Abszisse gegen die Fak- toren 0,8, 1,0 und 1,2 auf, es ergibt sich eine Gerade. Von der unbekannten einzu- stellcnden LSsung verdfinnt man 2,5 ml auf 500 und mil3t die Durchl~ssigkeit wie beschricben. Den zu diesem Wert zugehSrigen Faktor entnimmt man der Kurve; mit der Normalit~t der StandardlSsung multipliziert ergibt er die Normalitat der einzustetlenden LSsung. BAt~BARA GRUTTNER.

Die Verwendung yon Kupferoxyd als Urtltersubstanz in der Jodometrie cmp- fiehlt L. ROSENTHALER 2. CuO k~nn dutch Erhitzen yon Kupfernitrat leicht in reiner Form dargestellt werden und ist unverandert haltbar. Zur Einstellung der ThiosulfatlSsnng 15st man das Oxyd unter Erw~rmen auf dem Wasserbad in verd. Sehwefelsaure, gibt zur erkalteten LSsung K J nnd titriert nach Zusatz yon St~rke- 15sung. G. D E ~ .

Kaliummetaperjodat als maBanalytisehes Reagens. In Fortffihrung ihrer Unter- suchungen 3 besehreiben B. SI~OH und A. SI~G~ -~ die Anwendung yon Kalium- metaperjodat als Oxydationsmittel bei Durch~fihrung der Jodcyanidmethode 5. Die Reduktion des Perjodatserfolgt dabei fiber freies Jod zu positiv einwertigem Jod, das in Gegenwart yon Cyanid in Jodcyanid fibergeht:

2JO 4- -~ 16H + -~ 14e : J~ -~ 8tt20; 3 J 2 -~ JOa- ~- 8H + = 7 J + -~ 4H~O;

J+ ~- CN- = JCN.

Bei dcr Titration reduzierender Stoffe mit PerjodatlSsung wird das Titrationsende am Verschwinden der Blauf&rbung yon St~rkel5sung erkannt. Nach dieser Methode konnten mit guter Genauigkeit bestimmt werden: K J , SnC12, K~[Fe(CN)~], H~Oa, As~Os, KSCI~, (NH~)~Fe(SO~)2, Na~S~Os, NaeSOs, I~aHSOs, PbJ2, HgJ~, AgJ, Hydra- zinsulfat, Brechweinstein, ttydrochinon und schweflige S~ure. - - Aq~z]i~hrung. Zur LSsung der SubsSanz gibt man etwa 8 ml 0,5 n KaliumcyanidlSsung, 50 ml 2,5 n Salzsi~ure, etwa 1 g NaC1 und Sti~rkelSsung und titriert dann mit 0,.0167 m KJO4- LSsung bis zum Verschwinden der Blauf&rbung. Ein Teil der Substanzen mu~ erst voroxydiert werden, z. B. K~[Fe(CN)~] und H~O~ mit 5 ml 0,5 n JC1-LSsung und 20 ml 10%iger Natronlauge, andere auch mit JC1-LSsung, abet in saurer LSsung. Na~S~Os, NaHSOs und schweflige Saure mfissen unter Kiihlung mit Eiswasser rasch t i tr iert werden. PbJe wird in wenig l~atronlauge gelSst, dann werden 20 ml Salz-

1 j . Chem. Educat. 30, 350 (1953). University of Santa Clara, Santa Clara, Calif. Pharmac. Acts Helvetiae 28, 308--309 (1953). Bern.

s Vgl. diese Z. 140, 145 (1953); 142, 67 (1954). 4 j . Indian chem. Soc. 30, 143--146 (1953). Panjab. Univ. College, Hoshiarpur

(Indien). 5 LANG, l:t., vgl. diese Z. 67, 42 (1925/26).