3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 225 in der Pharmazie werden behandelt: Die Arsen- bzw. Antimonbestimmung in l~owler- 8cher LSsunff bzw. in Brechweinstein, die Jodidbestimmung in Jodtinktur, die Be- 8timmung yon Eisen in ge]~irbtenL6sungen, des Wassergehalts in t)enicillinnatrium - ~r~parate~, yon Formaldehyd in Formalinsei/e, yon Aseorbins~ure, yon Sul[onamiden und anderen Verbindungen mit diazotierungs]~ihiger Aminogruppe, yon Adrenalin und yon Dipareol. 1 Pharmazie 12, 309--315 (1957). Staatl. Inst. Arzneimittd- kontrolle, Bratislava (~St~).- 2 Z. physik. Chem. 24, 55 (1897); 25, 366 (1898); Z. Elektrochem. 4, 71 (1897). -- a LEVY, G. •., J. J. MU~TAUG~ und •. I~OSE~BLATT : Ind. Engng. Chem, anal. / Edit. 17, 193 (1945). K. C~vsE ~/ Polarometrische Titrationen yon organischen Basen mit Liisungen komlflexer Metallverbindungen. V. SCm~L~OVs und J. Z~xA 1 priiften in Fortfiihrung friiherer Versnche mit Queek- silberkomplexen 2 die Anwendbarkeit yon L5sungen der Komplex- verbindungen yon Cadmium, Wismut und Antimon als l~al~fliissig- keiten zur Titration von Alkaloiden und anderen ]~asen. Als gut geeignet erwiesen sich 0,1 m LSsungen yon Jodo-, Bromo- fl und Rhodanocadmiat sowie 0,1 m LSsungen yon Jodo- und Abb. 1 Bromowismutat. Die Antimonverbindungen gaben keine befriedi- ~dkrogefa~ ffir genden Resultate. Es wurde in versehiedenen Trggerelektrolyten Dead stop-Titra- gearbeitet, ngmlich in 0,1 m Kaliumnitrat-, 0,1 m Sehwefels~ure-, tionen nach 0,1 m KalinmjodidlSsung. Bet Anwendung der Queeksilbertropf- ~ r w u. YLttarb. elektrode und der gesgtt. Kal0melelektrode betrugen die an- gelegten Spannungen 1,1 V bet den Cadmium- und--0,6 bis--0,7V bet den Wismntkomplexen. Die Titrationskurven zeigen die typische __j-Form, weft nur die Metallkomplexe, nicht aber ihre AlkMoidverbindungen polarographiseh wirksam sind. Die Mal~fliissigkeit mu$ einen geniigenden Uberschul~ der komplexbildenden Komponente (Jodid, Bromid, Rhodanid) enthalten, und es miissen bestimmte Pg- Bereiehe eingehalten werden, die nieht ffir alle organisehe Basen gleich sind. Die Versuehe wurden nnter anderem mit Cinehonin, Nacortinchlorid, Stryehninnitrat, ~thylmor~hinhydroehlorid, Papaverinchlorid nnd PiloearpinhydrochIorid ansgef'dhrt. 1 Ceskoslov. Farmae. 6, 93--98 (1957) [Tseheehisch]. (Mit dtseh., russ. n. engl. Zns.fass.). Univ. Prag (~SR). -- 2 ~KovX, M., nnd J. Z:~KA, ~eskoslov. Farmae. 5, 572 (1956) ; vgl. diese Z. 157, 229 (1957). Z. STEJSKAL Ulaer den Naehweis wasserliislicher jodhaltiger Kontrastmittel mit Hilfe der Papierchromatographie beriehtet lg. KOIKEL Die Untersnchungen erstreeken sich auf folgende Verbindungen (als Salze): 3,5-Dijod-~-pyridon-2g-essigsgure (Pyr- aceton), 3-Aeetylamino-2,4fi4ri]odbenzoesgure (Urokolin), 3,5-Diacetylamino-2,4,6. tri]odbenzoesgure (Urogra/in) und N,N'-Adipin-di-(3-amino-2,g,6-tri]odbenzoesgure) (Biligra]in). Zu ihrem l~aehweis werden Rf-Wertbestimmungen auf Toyo-Filter- papier Nr. 50 dnrchgefiihrt. Man entwiekelt aufsteigend unter Verwendung yon Ameisens~ure - n-Butanol - Wasser (1 : 4 : 1) (Laufzeit 5--6 Std) bzw. absteigend mit Eisessig - n-Butanol - Wasser (1 : 4 : 1) (Laufzeit 5--8 S~d) als beweglieher Phase. Die erhaltenen Flecke werden mit 0,1% iger alkoholischer Bromphenolblau- 15sung sichtbar gemacht oder rSntgenologiseh nachgewiesen. Naehstehend sind die l~-Werte der einze]nen Verbindungen genannt (die Werte in Klammern beziehen sieh auf die absteigende Chromatographie):Pyraeeton 0,71 (0,60); Urokolin 0,49 (0,65); Urogra/in 0,43 (0,30) und BiIigrafin 0,80 (0,59). 1 j. Osaka City Med. Center 5, 597--601 (1956) [Japaniseh]. (l~ach engl. Zus.fass. reX). Univ. Osaka (Japan). K. ~[AOnENEF~ Z. anal. Chem., Bd. 161 15

Polarometrische Titrationen von organischen Basen mit Lösungen komplexer Metallverbindungen

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3. Analysenmethoden auf dem Gebiete der Pharmazie 225

in der Pharmazie werden behandelt: Die Arsen- bzw. Antimonbestimmung in l~owler- 8cher LSsunff bzw. in Brechweinstein, die Jodidbestimmung in Jodtinktur, die Be- 8timmung yon Eisen in ge]~irbten L6sungen, des Wassergehalts in t)enicillinnatrium - ~r~parate~, yon Formaldehyd in Formalinsei/e, yon Aseorbins~ure, yon Sul[onamiden und anderen Verbindungen mit diazotierungs]~ihiger Aminogruppe, yon Adrenalin und yon Dipareol.

1 Pharmazie 12, 309--315 (1957). Staatl. Inst. Arzneimittd- kontrolle, Bratislava ( ~ S t ~ ) . - 2 Z. physik. Chem. 24, 55 (1897); 25, 366 (1898); Z. Elektrochem. 4, 71 (1897). - - a LEVY, G. •., J . J. MU~TAUG~ und •. I~OSE~BLATT : Ind. Engng. Chem, anal. / Edit. 17, 193 (1945). K. C~vsE ~/

Polarometrische Titrationen yon organischen Basen mit Liisungen komlflexer Metallverbindungen. V. SCm~L~OVs und J. Z~xA 1 priiften in Fortfiihrung friiherer Versnche mit Queek- silberkomplexen 2 die Anwendbarkeit yon L5sungen der Komplex- verbindungen yon Cadmium, Wismut und Antimon als l~al~fliissig- keiten zur Titration von Alkaloiden und anderen ]~asen. Als gut geeignet erwiesen sich 0,1 m LSsungen yon Jodo-, Bromo- fl und Rhodanocadmiat sowie 0,1 m LSsungen yon Jodo- und Abb. 1 Bromowismutat. Die Antimonverbindungen gaben keine befriedi- ~dkrogefa~ ffir genden Resultate. Es wurde in versehiedenen Trggerelektrolyten Dead stop-Titra- gearbeitet, ngmlich in 0,1 m Kaliumnitrat-, 0,1 m Sehwefels~ure-, tionen nach 0,1 m KalinmjodidlSsung. Bet Anwendung der Queeksilbertropf- ~ r w u. YLttarb.

e l e k t r o d e und der gesgtt. Kal0melelektrode betrugen die an- gelegten Spannungen 1,1 V bet den Cadmium- u n d - - 0 , 6 b i s - - 0 , 7 V bet den Wismntkomplexen. Die Titrationskurven zeigen die typische __j-Form, weft nur die Metallkomplexe, nicht aber ihre AlkMoidverbindungen polarographiseh wirksam sind. Die Mal~fliissigkeit mu$ einen geniigenden Uberschul~ der komplexbildenden Komponente (Jodid, Bromid, Rhodanid) enthalten, und es miissen bestimmte Pg- Bereiehe eingehalten werden, die nieht ffir alle organisehe Basen gleich sind. Die Versuehe wurden nnter anderem mit Cinehonin, Nacortinchlorid, Stryehninnitrat, ~thylmor~hinhydroehlorid, Papaverinchlorid nnd PiloearpinhydrochIorid ansgef'dhrt.

1 Ceskoslov. Farmae. 6, 93--98 (1957) [Tseheehisch]. (Mit dtseh., russ. n. engl. Zns.fass.). Univ. Prag (~SR). - - 2 ~ K o v X , M., nnd J . Z:~KA, ~eskoslov. Farmae. 5, 572 (1956) ; vgl. diese Z. 157, 229 (1957). Z. STEJSKAL

Ulaer den Naehweis wasserliislicher jodhaltiger Kontrastmittel mit Hilfe der Papierchromatographie beriehtet lg. KOIKEL Die Untersnchungen erstreeken sich auf folgende Verbindungen (als Salze): 3,5-Dijod-~-pyridon-2g-essigsgure (Pyr- aceton), 3-Aeetylamino-2,4fi4ri]odbenzoesgure (Urokolin), 3,5-Diacetylamino-2,4,6. tri]odbenzoesgure (Urogra/in) und N,N'-Adipin-di-(3-amino-2,g,6-tri]odbenzoesgure) (Biligra]in). Zu ihrem l~aehweis werden Rf-Wertbestimmungen auf Toyo-Filter- papier Nr. 50 dnrchgefiihrt. Man entwiekelt aufsteigend unter Verwendung yon Ameisens~ure - n-Butanol - Wasser (1 : 4 : 1) (Laufzeit 5--6 Std) bzw. absteigend mit Eisessig - n-Butanol - Wasser (1 : 4 : 1) (Laufzeit 5--8 S~d) als beweglieher Phase. Die erhaltenen Flecke werden mit 0,1% iger alkoholischer Bromphenolblau- 15sung sichtbar gemacht oder rSntgenologiseh nachgewiesen. Naehstehend sind die l~-Werte der einze]nen Verbindungen genannt (die Werte in Klammern beziehen sieh auf die absteigende Chromatographie):Pyraeeton 0,71 (0,60); Urokolin 0,49 (0,65); Urogra/in 0,43 (0,30) und BiIigrafin 0,80 (0,59).

1 j . Osaka City Med. Center 5, 597--601 (1956) [Japaniseh]. (l~ach engl. Zus.fass. reX). Univ. Osaka (Japan). K. ~[AOnENEF~

Z. anal. Chem., Bd. 161 15