Jahrgang 1896. T Heft 20 15. October 1896.J Paul: Schmelz-, Destillations- und Sublimations-Apparat. 619 Schmelz-, Destillations- nnd Subliniations-Apparat. Xaoli Dr. Ludwig Paul. Die bisher in chemischen und Färbe- Laboratorien für Schmelz- und Färbeversuche vielfach verwandten Porzellanbecher, haben den Übelstand, dass sie bei hoher Erhitzung unhandlich werden. Dies gilt nicht nur für Schmelzen, die bei hoher Temperatur aus- geführt werden, sondern auch dann, wenn der Porzellanbecher im kochenden "Wasser- oder Dampfbad für Färbezwecke erhitzt wird. Fig. 186. Ein seitlich angebrachter Griff erleichtert in jedem Fall das Arbeiten damit. Aber auch sonst gewährt der angebrachte Griff mancherlei Vortheile gegenüber dem bisher grifflos verwandten Porzellanbecher. Handelt es sich bei Schmelzversuchen im Ölbad um eine genau im Innern einzuhaltende Tempe- ratur, so ist dieses nur schlecht bei Be- nutzung des grifflosen Bechers zu erreichen. Der Becher muss, wenn man den Apparat nicht compliciren will, auf dem Boden des Ölbades stehen, wobei die darunterstehende Flamme stets eine Überhitzung im Innern des Porzellanbechers hervorruft. MitHülfe des Griffs kann der Becher eingespannt und einige Centimeter über dem Boden des Öl- bades gehalten werden, wodurch jene Über- hitzung vermieden wird. Wird aber über freier Flamme erhitzt, vielleicht auf dem Drahtnetz, so wird durch das Einspannen ein Umfallen des Bechers vermieden, wenn ein Thermometer als Temperaturmesser und Rührstab benutzt wird. Eine weitere Verbesserung hat der Por- zellanbecher dadurch erfahren, dass man ihn mit einem mehrfach tubulirten Porzellanhelm versehen kann. Dieser Helm kann mittels Papierdichtung (oder auch Asbest) ziemlich dicht auf den Becher aufgepasst werden. Die Befestigung geschieht durch Draht oder Klemmschrauben. Je nachdem die zur Schmelze verwandten flüchtigen Substanzen zurückfliessen oder überdestillirt werden sollen, wird der aufwärts- oder abwärtsge- richtete Tubus mit einer entsprechenden Apparatur verbunden. Bei Sublimationsversuchen oder Destil- lation von leicht festwerdenden Körpern, wie p-Toluidin oder p-Phenylendiamin, kann ein in den Becher eingeführter Gasstrom oder durch Verbindung mit der Saugpumpe die Dämpfe leicht fortführen, die sich dann in einer zwischen Becher und Saugflasche ange- brachten weiten Glasröhre condensiren. Ein dritter Tubus dient eventuell zur Einführung eines Thermometers oder einer Rührvor- richtung. Auf diese Weise kann bei einer Schmelze die Menge der abgehenden Körper festgestellt und nach Entfernung des Helms die Ent- leerung des Bechers vorgenommen werden. Gerade letzterer Umstand macht den Becher so sehr geeignet für Schmelzversuche gegen- über der Anwendung eines Kolbens. Durch die vorgenommenen Verbesse- rungen, bestehend in der Anbringung eines Griffs und tubulirten Helms, ist der einfache Porzellanbecher in einen Schmelz-, Destil- lations- und Sublimationsapparat umgewan- delt worden, ohne an Einfachheit zu ver- lieren. Der Apparat wird von der Sanitäts- Porzellan-Manufactur W. Haldenwanger in Charlottenburg in allen Grossen fabricirt und kann durch diese Firma bezogen werden. Wo der Griff vielleicht zu unbequem er- scheint und die Besorgniss eines Bruchs entsteht, kann derselbe auch durch zwei oben seitlich angebrachte und sich gegenüber- stehende kurze Porzellan-Flächenstücke er- setzt werden. Bei lange andauerndem und auf dem Drahtnetz auszuführenden Schmelzen mag dieses unter Umständen vorteilhafter sein. An der Tendenz des Apparates wird aber dadurch nicht das Geringste geändert. 1, 8-Dioxynaphtalinmonosulfosäure. Von Ludwig Paul. Durch Verschmelzen der Naphtoldisulfo- säure S, a-Naphtol-rf-(Schöllkopf'schen)-di- sulfosäure, mit Ätznatron, entsteht nach dem

Schmelz-, Destillations- und Sublimations-Apparat

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Jahrgang 1896. THeft 20 15. October 1896.J Paul: Schmelz-, Destillations- und Sublimations-Apparat. 619

Schmelz-, Destillations- nndSubliniations-Apparat.

XaoliDr. Ludwig Paul.

Die bisher in chemischen und Färbe-Laboratorien für Schmelz- und Färbeversuchevielfach verwandten Porzellanbecher, habenden Übelstand, dass sie bei hoher Erhitzungunhandlich werden. Dies gilt nicht nur fürSchmelzen, die bei hoher Temperatur aus-geführt werden, sondern auch dann, wennder Porzellanbecher im kochenden "Wasser-oder Dampfbad für Färbezwecke erhitztwird.

Fig. 186.

Ein seitlich angebrachter Griff erleichtertin jedem Fall das Arbeiten damit. Aberauch sonst gewährt der angebrachte Griffmancherlei Vortheile gegenüber dem bishergrifflos verwandten Porzellanbecher. Handeltes sich bei Schmelzversuchen im Ölbad umeine genau im Innern einzuhaltende Tempe-ratur, so ist dieses nur schlecht bei Be-nutzung des grifflosen Bechers zu erreichen.Der Becher muss, wenn man den Apparatnicht compliciren will, auf dem Boden desÖlbades stehen, wobei die darunterstehendeFlamme stets eine Überhitzung im Innerndes Porzellanbechers hervorruft. MitHülfe desGriffs kann der Becher eingespannt undeinige Centimeter über dem Boden des Öl-bades gehalten werden, wodurch jene Über-hitzung vermieden wird. Wird aber überfreier Flamme erhitzt, vielleicht auf demDrahtnetz, so wird durch das Einspannenein Umfallen des Bechers vermieden, wennein Thermometer als Temperaturmesser undRührstab benutzt wird.

Eine weitere Verbesserung hat der Por-zellanbecher dadurch erfahren, dass man ihnmit einem mehrfach tubulirten Porzellanhelm

versehen kann. Dieser Helm kann mittelsPapierdichtung (oder auch Asbest) ziemlichdicht auf den Becher aufgepasst werden.Die Befestigung geschieht durch Draht oderKlemmschrauben. Je nachdem die zurSchmelze verwandten flüchtigen Substanzenzurückfliessen oder überdestillirt werdensollen, wird der aufwärts- oder abwärtsge-richtete Tubus mit einer entsprechendenApparatur verbunden.

Bei Sublimationsversuchen oder Destil-lation von leicht festwerdenden Körpern, wiep-Toluidin oder p-Phenylendiamin, kann einin den Becher eingeführter Gasstrom oderdurch Verbindung mit der Saugpumpe dieDämpfe leicht fortführen, die sich dann ineiner zwischen Becher und Saugflasche ange-brachten weiten Glasröhre condensiren. Eindritter Tubus dient eventuell zur Einführungeines Thermometers oder einer Rührvor-richtung.

Auf diese Weise kann bei einer Schmelzedie Menge der abgehenden Körper festgestelltund nach Entfernung des Helms die Ent-leerung des Bechers vorgenommen werden.Gerade letzterer Umstand macht den Becherso sehr geeignet für Schmelzversuche gegen-über der Anwendung eines Kolbens.

Durch die vorgenommenen Verbesse-rungen, bestehend in der Anbringung einesGriffs und tubulirten Helms, ist der einfachePorzellanbecher in einen Schmelz-, Destil-lations- und Sublimationsapparat umgewan-delt worden, ohne an Einfachheit zu ver-lieren. Der Apparat wird von der Sanitäts-Porzellan-Manufactur W. Haldenwangerin Charlottenburg in allen Grossen fabricirtund kann durch diese Firma bezogenwerden.

Wo der Griff vielleicht zu unbequem er-scheint und die Besorgniss eines Bruchs ent-steht, kann derselbe auch durch zwei obenseitlich angebrachte und sich gegenüber-stehende kurze Porzellan-Flächenstücke er-setzt werden. Bei lange andauerndem undauf dem Drahtnetz auszuführenden Schmelzenmag dieses unter Umständen vorteilhaftersein. An der Tendenz des Apparates wirdaber dadurch nicht das Geringste geändert.

1, 8-Dioxynaphtalinmonosulfosäure.Von

Ludwig Paul.

Durch Verschmelzen der Naphtoldisulfo-säure S, a-Naphtol-rf-(Schöllkopf'schen)-di-sulfosäure, mit Ätznatron, entsteht nach dem