2. Qualitative und quantitative Analyse 295 trennung der bei der Hydropolymerisation yon Athylen erhaltenen Cs-Fraktion (mehr aIs 20 paraffinische und olefinische, geradkettige und verzweigte Kohlen- wasserstoffe) durch den gleichzeitigen Einsatz yon 2 Gas-Chromatographen mit Capillars~ulen. 1. Chromatograph: Cu-Saule (70 m, ~ 0,25 ram), stationare Phase n-0lsauretriathylenglykolester, Tragergas I-I~ (bei Zimmertemperatur), Detektor FID. -- 2. Chromatograph: Cu-Sau]e (100 m, ~ 0,25 ram), station~ire Phase 96~ Dimethylsulfolan -t- 4~ n-0lsauretrii~thylenglykolester, Tr~gergas H e (bei Zimmer- temperatur), Detektor FID. Wahrend an der 1. Sau]e sich Hexen-1, 2-Methyl- penten-1 und einige isomere IIexene nicht trennen liel~en, ge]ang dies jedoch glatt an der 2. Saule, letztere versagte jedoch bei der Auftrennung von n-tIexan mit 3-Methylpenten-1, beide Stoffe waren aber an der 1. Saule trennbar. Erhaltene Peaks wurden durch reine Vergleichsproben und entsprechende Retentionszeiten identifiziert. Chromatogramme, Retentionszeiten und Wertetabe]len vgl. Original. Dauer einer Analyse bei gleichzeitigem Einsatz zweier Chromatographen: 30 bis 35 rain. 1. Z. Anal. Chim. 22, 295--298 (1967) [Russisch]. (5fit engl. Zus.fass.) N. D. Selin- skij-Inst, f. Org. Chem., Akad. Wiss. UdSSI%, Moskau (UdSSR). It. BIELING Spektrophotometrische Analyse prim~rer und sekund~rer Alkohole in ihren Ge- misehen. Z.N. GR~6ucm~ und V. V. N~s~Lov [1]. Unter Verwendung ver- schiedener spektrophotometrischer Verfahren werden Alkylnitrite (AN) aus den reinen primaren (PA) und sekundaren Alkoholen (SA) C6--C10 bereitet und die Absorptionsspektren dieser AN aufgenommen. Man benutzt das SF-4-Gerat im Bereieh yon 320--400 nm in 1 cm Schiehtdicke. Aus der optischen Dichte (D) werden die molaren Absorptionskoeffizienten fiir PA und SA naeh der Formel D = ~. c- d berechnet (s molarer Absorptionskoeffizient; c Konzentration, Mol/1; d Schichtdicke). Es wird erstrebt, mit Hilfe der yon den Verff. neu bestimmten s-Werte genauere Berechnungsformeln aufzuste]len als die der friiheren Autoren; man geht davon aus, dab D bei der Analyse eines mehrkomponentigen Gemisches im Falle nichtreagierender Komponenten (Ko) sich additiv zusammensetzt und man daher fiir die Bestimmung so viele Gleichungen aufzustellen hat, als die Zahl der Ko betri~gt. -- Zur Ermitt]ung der analytisch brauchbaren Wellenlangen wird ein Diagramm konstruiert, worin das Verhaltnis der s-Werte yon PA und SA (el) g \ yon Wellenlange A abhangig ist. Bei 373 nm fiberschneiden sich die PA- und SA- Kurve (~1 ~ e2 = 66,6). Das Hauptmaximum ]iegt bei 355--356 nm (e1 ~ 104,0). Als Ench-esultat ergeben sich fiir die Konzentrationen an PA bzw. SA (cl, c2) die Formeln c1 = 0,0352 D3~ 6 -- 0,0201 D36 ~ -- 0,0129 D~7 ~ -- 0,0141 D3so und ce ~ 0,277 D364 + 0,0179 D3~ 3 ~- 0,0188 D3s0 -- 0,0349 D356. (Die Indices ent- sprechen ~.) -- Fiir kfinstliche und natiirliche Gemisehe betriigt der Fehler 0,5 bis 1,9~ (absolut) und ist demnach niedriger als bei anderen Autoren. 1. ~. Prikl. Chim. 39, 2574--2576 (1966) [1%ussisch]. Chem.-Technol. Inst., Kazan (UdSSR). P. HAAS Spektralphotometrische Methode zur Mikrobestimmung einwertiger aliphatischer Alkohole. D.E. Hoagie, 1%. R. OGILVIE und C. A. WET.Ln~GTON[1]. Es wird eine photometrische Mikromethode zur Bestimmung yon einwergigen aliphatischen Alkoholen (C1--C5) bei Konzentrationen bis herab zu 10 -7 Mol/ml nach Bildung der Nitrite, Abtrennung, Zersetzung und Diazotierung yon a-Naphthylamin be- schrieben. -- Aus/~hrung. 2 ml Acetatpuffer (250 ml Eisessig und 125 g Natrium- acetat auf 500 ml auffiillen) und 1 ml Natriumni~ritlSsung (40 g NAN02 in 100 ml Wasser) werden zu 8 ml der AlkohollSsung in einem 50 ml-Ma8kolben gegeben

Spektrophotometrische Analyse primärer und sekundärer Alkohole in ihren Gemischen

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Page 1: Spektrophotometrische Analyse primärer und sekundärer Alkohole in ihren Gemischen

2. Qualitative und quantitative Analyse 295

trennung der bei der Hydropolymerisation yon Athylen erhaltenen Cs-Fraktion (mehr aIs 20 paraffinische und olefinische, geradkettige und verzweigte Kohlen- wasserstoffe) durch den gleichzeitigen Einsatz yon 2 Gas-Chromatographen mit Capillars~ulen. 1. Chromatograph: Cu-Saule (70 m, ~ 0,25 ram), stationare Phase n-0lsauretriathylenglykolester, Tragergas I-I~ (bei Zimmertemperatur), Detektor FID. -- 2. Chromatograph: Cu-Sau]e (100 m, ~ 0,25 ram), station~ire Phase 96~ Dimethylsulfolan -t- 4~ n-0lsauretrii~thylenglykolester, Tr~gergas H e (bei Zimmer- temperatur), Detektor FID. Wahrend an der 1. Sau]e sich Hexen-1, 2-Methyl- penten-1 und einige isomere IIexene nicht trennen liel~en, ge]ang dies jedoch glatt an der 2. Saule, letztere versagte jedoch bei der Auftrennung von n-tIexan mit 3-Methylpenten-1, beide Stoffe waren aber an der 1. Saule trennbar. Erhaltene Peaks wurden durch reine Vergleichsproben und entsprechende Retentionszeiten identifiziert. Chromatogramme, Retentionszeiten und Wertetabe]len vgl. Original. Dauer einer Analyse bei gleichzeitigem Einsatz zweier Chromatographen: 30 bis 35 rain.

1. Z. Anal. Chim. 22, 295--298 (1967) [Russisch]. (5fit engl. Zus.fass.) N. D. Selin- skij-Inst, f. Org. Chem., Akad. Wiss. UdSSI%, Moskau (UdSSR). I t . BIELING

Spektrophotometrische Analyse prim~rer und sekund~rer Alkohole in ihren Ge- misehen. Z.N. G R ~ 6 u c m ~ und V. V. N ~ s ~ L o v [1]. Unter Verwendung ver- schiedener spektrophotometrischer Verfahren werden Alkylnitrite (AN) aus den reinen primaren (PA) und sekundaren Alkoholen (SA) C6--C10 bereitet und die Absorptionsspektren dieser AN aufgenommen. Man benutzt das SF-4-Gerat im Bereieh yon 320--400 nm in 1 cm Schiehtdicke. Aus der optischen Dichte (D) werden die molaren Absorptionskoeffizienten fiir PA und SA naeh der Formel D = ~. c- d berechnet (s molarer Absorptionskoeffizient; c Konzentration, Mol/1; d Schichtdicke). Es wird erstrebt, mit Hilfe der yon den Verff. neu bestimmten s-Werte genauere Berechnungsformeln aufzuste]len als die der friiheren Autoren; man geht davon aus, dab D bei der Analyse eines mehrkomponentigen Gemisches im Falle nichtreagierender Komponenten (Ko) sich additiv zusammensetzt und man daher fiir die Bestimmung so viele Gleichungen aufzustellen hat, als die Zahl der Ko betri~gt. -- Zur Ermitt]ung der analytisch brauchbaren Wellenlangen wird

ein Diagramm konstruiert, worin das Verhaltnis der s-Werte yon PA und SA ( e l ) g

yon Wellenlange A abhangig ist. Bei 373 nm fiberschneiden sich die PA- und SA- Kurve (~1 ~ e2 = 66,6). Das Hauptmaximum ]iegt bei 355--356 nm (e 1 ~ 104,0). Als Ench-esultat ergeben sich fiir die Konzentrationen an PA bzw. SA (cl, c2) die Formeln c 1 = 0,0352 D3~ 6 - - 0,0201 D36 ~ -- 0,0129 D~7 ~ -- 0,0141 D3s o und ce ~ 0,277 D364 + 0,0179 D3~ 3 ~- 0,0188 D3s 0 - - 0,0349 D356. (Die Indices ent- sprechen ~.) - - Fiir kfinstliche und natiirliche Gemisehe betriigt der Fehler 0,5 bis 1,9~ (absolut) und ist demnach niedriger als bei anderen Autoren.

1. ~. Prikl. Chim. 39, 2574--2576 (1966) [1%ussisch]. Chem.-Technol. Inst., Kazan (UdSSR). P. HAAS

Spektralphotometrische Methode zur Mikrobestimmung einwertiger aliphatischer Alkohole. D . E . Hoagie, 1%. R. OGILVIE und C. A. WET.Ln~GTON [1]. Es wird eine photometrische Mikromethode zur Bestimmung yon einwergigen aliphatischen Alkoholen (C1--C5) bei Konzentrationen bis herab zu 10 -7 Mol/ml nach Bildung der Nitrite, Abtrennung, Zersetzung und Diazotierung yon a-Naphthylamin be- schrieben. - - Aus/~hrung. 2 ml Acetatpuffer (250 ml Eisessig und 125 g Natrium- acetat auf 500 ml auffiillen) und 1 ml Natriumni~ritlSsung (40 g NAN02 in 100 ml Wasser) werden zu 8 ml der AlkohollSsung in einem 50 ml-Ma8kolben gegeben