74 Beriehr Allgemeine analyHsehe lgethoden, Apparate u. Reagentien Bd. 200

feuehte Schieht preBt und diesen dann mi~ Spr/ihreagentien behandel~. -- Als typisehes Beispiel ist die Trennung zweier isomerer Alkohole angeffihr~, die durch Reduktion yon N-Benzoyl-4-keto-trans-decahydroehinolin mi~ 1~aBHa en~standen sind. Lu einer normalen Dfinnsohiehtehromatographie an A]~Oa, Aktiv. I I , mit Aeeton-Chloroform (3:1) haben sie die R~-Werte 0,25 und 0,48, das Keton einen yon 0,85. l~aeh der besehriebenen Methode wurde an AlcOa, Aktiv. II , mit Chloroform gearbeite~ und die Entwicklung des Chromatogramms gestoppt, als eines der Iso- meren den unteren Rand der Plat te erreieht hatte. Mit l~ethanol konnten die Sub- stanzen aus den abgekratzten Schichten eluiert werden, man erhielt 0,59 g (FP 104~ und 0,14 g (FP 140~ Alkohol.

J. Chromatogr. (Amsterdam) 9, 311--313 (1962). Inst. f. org. Chemie, Akad. Wiss., Moskau (UdSSR). P. T m ] ~

~ber die Differential-Thermoanalyse yon Metallehelaten des 8-Itydroxy- ehinolins und einigen substituierten ttydroxyehinolinen berichten W. W. Wv.~D- L~])~ und G. R. HO~TO~L Die ])ehydrierungs- und Zerse%zungs-Peaks yon 15 ver- schiedenen 1Y~etallchelaten des 8-ttydroxychinolins werden ermittelt, woraus das Verhalten dieser Chelate ersichtlich ist. Ferner werden die Cu-, A1- und Th-Chelate yon 7 verschiedenen substituierten 8-Hydroxychinoline analysiert.

~ Analy~. Chemistry 84, 1098--1101 (1962). Dept. Chem., Techn. Coll., Lub- bock, Tex. (USA). S. PR~J~S~

Die Bedingungen fiir die F~llung der Benzoatgruppe, bestehend aus den Ionen Sn~+~ Sb 3+, Bi ~+, Fe ~+, Cr 3+ und AP +, naeh dem Halbmikro-Analysen- verfahren yon West und Viek haben P. B~LI~ und R. THO~SSlN 1 ermit~elt. --

Aus/i~hrung. )/[an versetz~ das yon der Chloridgruppe abgetrennte, salzsaure Fil trat der Analysenprobe unter Umsehwenken ~ropfenweise mit 6 m Ammoniak und prfif~ yon Zeit zu Zeit an einem dem Ansatz en~nommenen Tropfen in einem sehwarzen Porzellanschglchen, ob auf Zusatz eines Tropfens 0,5 m Ammonium- benzoatlSsung eine F~llung yon Benzoes~ure entsteht. Solange dies noeh der ~all ist, se~zt man weiSerhin 6 m Ammoniak zu, am den pH-Wert der LSsung zu erhShen. Sollte bei dem Zusatz der AmmonialdSsung eine F~llung auftreten, so muB diese durch vorsichtigen Zusatz yon 6 n Salzsaure wieder in LSsung gebracht und an- sehlieBend welter ~ropfenweise Ammoniak zugeffigt werden. Is~ der ffir die Benzoat- fallung giinstigste pH-Wer~ erreieht, setz~ man 2 Tr. 0,5 m Ammoniumbenzoat- 15sung (AB) zu, erhitzt den Ansatz auf dem siedenden Wasserbad und gib~ nun weiter ~ropfenweise AB zu, bis sieh ein Pracipita~ bildet. AnsehlieBend setzt man 0,5 m I~atriumbenzoatlSsung zu, solange noch eine weitere Fallung auftritt. Das abzentrifugierte Pr/~cipita~ enthalt die eingangs angefiihrten lVIetallionen als H~SnOa, SbOC1, BLOC1, Fe(O~)(C6HsCO~) 2, Cr(OH)(C6HsCO~) z und Al(OH)(C18~sC02)2.

1 China. analytique 44, 166--168 (1962). L~b, Chim., College Sci. Univ. Tours (Frankreich). K. S6LLNEIr

]~ine Bestimmung der Feuehtigkeit in gepulverten Substanzen durch azeotrope Destillation mit Dioxan und anschlieflender Messung des Wassergehaltes des Dioxan-Destillates im-nahen Infrarot beschreiben H. B~NDENBERGE~ und H. BA- DERL -- Ausfiihrung. Eine Anzahl 50 ml-Rundkolben mit Schliff, 10 ml-MeB- zylinder mit Schliffstopfen verschlieBbar und i0 ml W/~geglaschen werden 2 Std bei 120~ getroeknet und im Exsiccator aufbewahrt. Die Destfllationsapparatur (Widmer-Kolonne mit aufgesetztem ldeinen Wasserkiihler und anschlieBendem Liebig-Kiihler) wird dutch eine Vordestillation mit reinstem 1,4-Dioxan yon Feuchtigkeitsspuren mit ttilfe eines regelbaren Infrarotheizers befreit, indem man