236 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Farbreaktion auf, die bei Verwendung yon Hexylresorcin noch bei der Verdfinnung 1 : l0 000 000 beobachtet werden kann. Die Hexy]resorcinf~rbung ist in 80 Vol-% igem Alkohol blaugrfin und wechselt nach Lila und Purpur fiber (Einzelheiten im Ori- ginal). - - Qualitativer Nachweis. 2,5 ml der zu untersuchenden Flfissigkeit werden mit 2 Tropfen 50% iger alkoholischer Resorein- oder HexylresorcinlSsung, 5 Tropfen l%iger alkoholischer QueeksilberehloridlSsung und 2,5ml gesi~ttigter Triehlor- essigs~ure versetzt. - - Zur quantitativen Bestimmung mu~ der Alkoholgehalt der zu untersuchenden LSsung auf 40 oder 80 Vol-% eingestellt werden. Man bestimmt zun~ehst den Gehalt an Gesamtaldehyden in 10 ml der L6sung mit 1 ml m-Phe- nylendiaminlSsung I und anschlieBend den Acroleingehalt mit Hexylresorcin. Von dem mit m-Phenylendiamin erhaltenen Wert muB man den dem Acrolein zukom- menden abziehen (Tub. im Original), um den Aldehydwert zu erhalten. Der Acroleingehalt sell nieht fiber 0,025~ betragen. Gegebenenfalls ist eine zweite Bestimmung nach entspreehender Verdiinnung auszuffihren. J. Koc~.

Die flammenphotometrische Bestimmung yon Na, K, Mg und Ca in Weinen wird yon M. J. P~o und A. P. MATHERS 2 mit einem BEcKMAC~-Spektralphotometer, Modell DU mit Flammenphotometerzusatz, unter Verwendung einer Wasserstoff- Sauerstoff-Flamme, eines Elektronenvervielfaehers und einer rotempfindliehen Photozelle (ffir K) vorgenommen. Verfi berficksichtigen bei den sonst naeh den fibliehen Gesichtspunkten ausgeffihrten Bestimmungen die Sehwankungen des Flammenuntergrundes in folgender Weise: Beiderseits der Linie des jeweils zu bestimmenden Elementes wird je eine Messung der Flammenemission durchgeffihrt und das arithmetische Mittel dieser Werte als Flammenuntergrund in Rechnung gestellt. - - Die Untersuchung des Einflusses von 29 ~Ietallen auf die Bestimmung yon 10 bzw. 50 rag/1 Ha, K, Mg und Ca ergibt, dalt 100 rag/1 Li in allen F/~llen einen betr~chtlichen StSreinflul3 ausfiben. Die anderen Metalle beeinflussen nur die Mg- und Ca-Emission in merkliehem AusmaBe. Bis zu 5 g/1 Acetat, Bicarbonat, Chlorid, Nitrat und Sulfat stSren die Ha- und K-Bestimmung nicht. Mehr als 500 rag/1 Phosphat sehw~chen die K-Emission, stSren aber die Na-Emission nieht. Aul3er Chlorid und ~qitrat schw/~chen alle Anionen die Mg- und Ca-Emission in betr~eht- lichem Ausmal]e. Dureh Zusatz yon 1% Dextrose kann jedoch der Einflul~ yon Phosphat auf die Mg- und Ca-Emission teilweise kompensiert werden. - - Die Arbeit enth/ilt ausffihrliche Angaben fiber die Herstellung der Analysen- und Eieh- 15sungen. Die ehemisch bestimmten Mg- und Ca-Werte stimmen mit den flammenpho- tometriseh ermittelten gut fiberein; die Zuverl/~ssigkeit der Alkalibestimmungen wird durch dasWiederfinden gemessener Zus/~tze yon Ha und K best/~tigt. H. ZETTLE~.

Zur Bestimmung kleiner Eisenmengen in Wein und Fruchts~iften benutzen L. DEIBNER und H. BOUZIGUES 3 eine Modifikation der colorimetrischen Methode yon B. BENCZE*. - - In einem 100 ml-Kjeldahl-Kolben werden auf dem Sandbad 20 ml Wein (bis 50 g/1 Zucker enthaltend) mit 10 ml 30~ Wasserstoffperoxyd vor- siehtig auf 2--3 ml eingeengt. Hach dem Abkfihlen gibt man tropfenweise unter Wasserkfihlung 3 - - 4 m l AmmoniumhydroxydlSsung (D 0,9) zu und 15st den entsta~denen Hiederschlag vorsichtig mit n-Salzs~ure. Schliel~lich ffillt man in einem MeBkolben auf50 oder 100 ml auf. Zu je 20 ml dieser LSsung (Doppelversuch !)

VergleichslSsungen! Siehe aueh Schweiz. Lebensmittelbueh 4. Aufl., S. 322. J. Assoc. off. agrie. Chemists 37, 945--960 (1954). Internal Revenue Ser-

vice, Washington, D. C. (USA). s Mikrochim. Acta (Wien) 1954, 501--508. star. Centr. Rech. sur l'Oenologie

etc. de Narborme und Inst. Hatio. Rech. Agronom., Paris. Diese Z. 128, 179 (1948).

1. Auf Lebensmit$el und Gesundheitspflege beziigliche. 237

gibt man 2 ml 2,5%ige Hydrochinonl6sung (im Liter 10ml g=SO, enthaltend), 2 ml 20%ige NatriumsulfitlSsung und 1 ml o-Phenanthrolinl6sung. Naeh 15 rain l~ngem Stehen werden 10 mI einer 20%igen Ammoniumaee~att6sung zugeftigt, mit destilliertem Wasser wird dann auf 50 ml aufgeftillt und eolorimetriert. (Blau- grfines Filter, Schwerpunkt 485 m#.) Ftir jede Messung ist ein Blindversueh uus- zuftihren. In einem Versuchsansatz lassen sioh 5--25 #g Fe bestimmen. J. Koo*I.

Uber die Inversionsgesehwindigkeit bei Rohrzuckerzusatz in Wein berichtet P. B6~I:~Gn~ ~. Zu 3 verschiedenen Weinen wurden Rohrzuckermengen zwiscben 10 und 20 g/l zugesetzt und die Abnahme des Saeebarosegehaltes verfo]gt. Es erg~b sieh, dab ~ohrzueker n~eh einer gewJssen Zeit nieht mehr n~chgewiesen werden kann, und zwar ist bei einem Zus~tz yon 10 g/1 bei Lager~emperaturen zwischen 0--3 ~ C bis zu 31 Std, bei 10--13 ~ C bis zu 17 Std und bei 17--20 ~ C bis zu 5 Std ein Naehweis mSglich. Bei einem Zusatz yon 20 g/l ergab sich eine N~chweismSglichkeit bis zu 69 Std bei einer Lagertemperatur yon 0--3 ~ C, bei 10--13 ~ C bis zu 55 Std and bei 17--20~ C bis zu 26 S~d. Dol~IS I I ~ I L m ~ .

Der Nachweis yon Zimtaldehyd in Dessertweinen und weinhaltigen Getriinken wird von H. Gl~ol~Ax~ und F. H. i-V[i3I~I~BE~EI~ ~ papierehromatographiseh ge- ffihrt. Bei Benutzung yon Benzin als LSsungsmittel geling~ es ihnen, noeh 0,2 mg/] Zimt~ldehyd nachzuweisen. Oxyd~tionsverluste sind zwar besonders in wasser- dampfgesgttigterAtmosphgre mSglich, doch ist der Naehweis wesen~lieh empfind- licher als die organoleptische Priifung, denn die Sflmesorgane verm5gen erst bei 5 rag/1 Zimtaldehyd anzuspreehen. - - Arbeitsweise. 50 ml des zu untersuchenden Weines werden mit 5 ml 25%iger Phosphorsgure angesguer~, nachdem die Wein- probe vorher auf 20 Vol-% Alkohol verstgrk~ wurde. Mit 50 ml Fentan sehiittelt man den Zim~aldehyd aus (15 rain scbtitteln!) und verdunstet das Pentan bei 30 ~ C. (Vorsieht! Verluste yon Zimtaldehyd!) Der gtiekstand wh.d in 1 ml ~bsolutem AlkohoI gelSs~ und aufs~eigend ohrom~ogr~phiert (Papier Sohleicher and Schiill 2043 b). Als Ent, wickler client mit Wasser gesg~ig~es Benzin (KP 110--140 ~ C oder 120--180 ~ C), der Rf-Wert betrggt 0,82, die En~wieklungszeit 60--80 min. Das Papier wird mit salzsaurer Hydrazinl6sung (s. unten) bespr/ih~ und das Chroma- ~ogramm spgtestens naeh 30 rain im UV-Lieht begutaehtet. Bei Zus~tz yon 10% Zinn(II)-ehlorid zur Hydrazinl6sung entstehen intensive, ins Orange gehende Fleeken, die sieh auch bei Tageslieh~ auswerten lassen. Zur Sieherung des Naeh- weises bespriiht man sin zweites Chromatogramm mit Benzidinreagens. - - Be- agentien. Hydrazinreagens. 10 ml 25% ige Salzs~ure + 90 ml gesg~t, wgBrige Hydra- zinsuffatt6surig. Hydrazin-Zinn(II)-ehloridreagens. t0 g 8nC12 �9 2 H20 + 10 mt 25% ige Salzsgure, aufgeffillt auf 100 ml mit0 gesgt~, w~tt]riger HydrazinsulfatlSsung. Benzidinreagens. 0,5 g Benzidlzl + 20 ml Eisessig+ 80 m196% iger AlkohoL J. Kocm

Zu den verschiedenen Methoden zum Naehweis der kiinstlichen Farbstoffe in Wein nehmen E. POlCTAr~ and J. BOICAs~I~E 8 kritiseh Stellung. Sie lehnen die seit 1907 in Frankreich offiziell bekannten Methoden (Ausseh~it~eln mit Amyl- alkohol, Behandeln mi~ 10~ QaeeksilberaeetatlSsung and Magnesia und Ansguern mit verdtinnter Sehwefe]sgure, sowie eine einf~che Wollfaden-Fgrbe-Methode ohne

1 Z. Lebensmittd-Unters. u. -Forsch. 99, 367--369 (1954). Lds.-Lehr- u. Forsch.- anst. Wein- u. Gar~enbau, Neus~adt/Weinstr.

2 Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 99. 361--367 (1954). Pfi~lz. Land. Versuehs- station u. Chem. Untersuehungsanstalt, Speyer.

a Ann. F~lsiiicat. Fraudes 47, 341--345 (1954). Station Agronomique eL Oenologique de Bordeaux.