1963 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. H~ndels u. d. Landwirtschaft 441

MeBkolben, fiillt auf und polarographiert ( E v ~ = - - 0,6 V). b) 1 m Ammonium- sulfatl6sung als Tr/~gerelektrolyt. L6sen, Extrahieren and ZerstSrung der organi- schen Substanz erfolgt wie unter a). Es ist jedoch erforderlieh, den J~therextrakt sorgfiiltig yon Kupfer zu reinigen. Dazu w/~scht man die Jitherph,se dreimal mit 1 n Bromwasserstoffs~ure, entfernt den Ather auf dem Wasserbad, versetzt mit 1--3 Tr. SchwefelsEure (1:1), bringt zum l~auehen, gibt Salpeters~m'e zu usw. Den l~iiekstand versetzt man mit 5--10 ml Wasser, erhitzt zum Sieden, kfihlt ab, fiberfiihrt in Mef3kolben (10 oder 25 ml), neutralisiert mit Ammoniak gegen Koago- rot, verwendet dana noch einen ~berschuf~ yon 1--2 mlund fiillt auf. 10 m] davon gibt man in eh~ troekenes Becherglas, versetzt mit 1 g Natriumsulfit und polaro- graphiert naeh 1--2 rain ( E v , ~ - - 0,37 V).

1 Zavodskaja Laborat. 28, 18--20 (1962) [Russiseh], Staatl. Lehr- u. Forsch.- Inst. Buntmetalle (UdSSR). S. EC~:~A~D

Den EinfluB yon Zus~itzen (Gallium- and Natriumverbindungen) auf die spektralanalytisehe Naehweisempfindliehkeit bei der Bestimmung yon Element- spuren in hoehreinen Metallen (Verdampfung yon Konzentraten zusammen mit Spektralkohlepulver) untersuehen M. A. hTOTYa~,t, S. M. SOLODOV~m, L. L. B ~ - ~0VA, V. K. L u ~ I ~ and T. L. Ro~A~OEv).~. Ga~0~, GaC1 a, NaN0~, Na~C0~, NaCl, NaeS0~ and AgC1 verst~rken die Intensit/it der Bogenlinien yon Elementen mit relativ niedi'igem Ionisationspotential wie Gallium, Indium, Thallium usw. Die Intensit~t des Untergrundes wird gleichzeitig gesehwacht. I)abei macht AgC1 ]edoeh eine Ausn~hme. Der Zusatz vor~ N~SO~ ersehwert die Verd~mpfung, die anderen Zusi~tze erm6gliehen dagegen eine fast auf die Hiilfte verkiirzte Ver- dampfungszeit. Verff. sehlagen sehlieltlich auf Grund_ ihrer Uutersuehungeu einen Zusatz yon 4~ NaC1 vor. Hat man eine chemische Anreieherung vorgesehal- tet, so hat bei den genannten Elementen Ga, In, T1 usw. der Koehsalzzusatz nur darm Erfolg, werm die Matrixkomponente dureh die Anreieherung nicht vollst~ndig eatfernt wurde. Bei den Elementen mit h6herer Ionisationsspannung (Bi, Si, Sb) geniig?~ allein der Kochsalzzusatz, um eine Erh6hung der Nachweisempfindliehkeit zu erzielen.

Zavodskaja Laborat. 28, 176--177 (1962) [Russiseh]. Staatl. Lehr-, Forseh.- und Projekt.-Inst. Ir~dustr. seltener Metalle (UdSSR). S. EoK~ar

Spuren anderer Alkalimetalle in Caesium- und Rubidium-Metallen und -Salzen werden yon ~. C. FARQUI~AR lind J. A. H~L 1 flammenspektrometriseh bestimmt. Je nach der Konzeutration steigen die Emissionsintensit~iten auf das 4--5faehe. Die FehlergTenze liegt bei niederen Alkalikonzentrationen bei ~ 2,80/0, bei hSheren bei =t= 0,16~ ]etzteres naeh Umwandhmg in die Sulfate. -- A u s f i i h r u 2 ~ .

Man 16st eine 1,0000 g-Probe des Salzes in dest. Wasser und s~uert mit konz. Salzsgure gegen alkoholisehes Methylrot an (einige Tropfen ~bersehuB). Oder man ws etwa 10 g Metall in Argonatmosph~re in eine Glasampulle eia and bringt diese in ein 600 ml-Gef~i~ aus rostfreiem Stahl, das bereits 200 ml Petrolgther enth~lt, 6ffnet die Ampulle vorsiehtig und setzt das Metall mit n-Butanol oder 95~ Athanol urn; dureh Behandeln auf dem Dampfbad 15st sieh d~s Metall vollsti~nd.ig, und man kaan die L6sung dann wie oben mit Salzsi~ure ansi~uern. Die gefundenen Intensit~iten vergleieht man mit den Intensiti~ten yon Standardproben.

1 Analyt. Chemistry 34, 222--224 (1962). American Potash & Chem. Corp., l~es. Lab. Trona, Calif. (USA). LIS]~LOTT JO]tA~SV.~

Eine Bestimmungsmethode fiir Zinn und Blei in Beryllium-Kupfer-Legie- rungen arbeiteteu K. KIDA, I~C ABE, S. NIS~IGAKI ulld T. KUS.~K& x a, us, welehe auf der Tatsache beruht, dab die Hydroxide yon Zinn und Blei dutch Beryllium-