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Verfahrenstechnisches
Praktikum
Membranpermeabilität bei
der Pervaporation
Von
Sandro Schmid
Martin Zäch
Dozent: Thomas Spielmann
Betreuender Mitarbeiter: Jürg Bachmann
Bachelorstudiengang 2009-2012
Studienrichtung Chemie
Verfahrenstechnisches Praktikum
Versuch 1: Laborpervaporation
~ 2 ~
Inhaltsverzeichnis
1 ABKÜRZUNGSVERZEICHNIS ................................................................................................... 4
2 AUFGABENSTELLUNG ............................................................................................................ 5
3 THEORETISCHE GRUNDLAGEN .............................................................................................. 6
3.1 Gerätetechnik ...................................................................................................................................... 6
3.2 Prinzip der Pervaporation .................................................................................................................. 7
3.3 Membranen.......................................................................................................................................... 8
3.3.1 Hydrophile Membrane ...................................................................................................................... 8
3.4 Sicherheitsaspekt ............................................................................................................................... 9
3.4.1 Explosionsgrenzen ........................................................................................................................... 9
3.5 Berechnungsgrundlagen ................................................................................................................. 10
4 EXPERIMENTELLER TEIL ...................................................................................................... 11
4.1 Verwendete Chemikalien und Geräte ............................................................................................. 11
4.2 Durchführung .................................................................................................................................... 11
5 RESULTATE UND DISKUSSION ............................................................................................. 13
6 SCHLUSSFOLGERUNGEN UND AUSBLICK ......................................................................... 15
7 LITERATURVERZEICHNIS ...................................................................................................... 16
8 ANHANG .................................................................................................................................. 17
8.1 Berechnungen................................................................................................................................... 17
Verfahrenstechnisches Praktikum
Versuch 1: Laborpervaporation
~ 3 ~
Zusammenfassung
Ziel dieser Arbeit war es das Prinzip und die Gerätetechnik der Pervaporation zu Verstehen. Mittels
eines Experiments wurde Wasser von einem Ethanol/Wasser-Gemisch über eine hydrophile Memb-
ran abgetrennt. Die Wasserflüsse durch die Membran wurden in Funktion des Wassergehalts im
Ausgangsgemisch bei 80°C und 95°C ermittelt und daraus die Permeabilitäten berechnet. Ausser-
dem wurde die Abhängigkeit der Permeabilität von der Temperatur ermittelt.
Summary
The principle and the instrument engineering of the pervaporation was examined in the laboratory.
Water was separeted of a ethanol/water-mixture with a hydrophile membrane. The permeate feeds
trough the membrane in function of the Water content were evaluated by 80 °C and 95 °C. The per-
meability was calculated by the results oft the experiment. Furthermore, the dependence oft the
permeability on the temperature was determined.
Selbständigkeitserklärung
Die Autoren erklären hiermit, dass die vorliegende Arbeit selbständig und nur unter Verwendung der
angegebenen Literatur und Hilfsmittel angefertigt wurde.
Verfahrenstechnisches Praktikum
Versuch 1: Laborpervaporation Abkürzungsverzeichnis
~ 4 ~
1 Abkürzungsverzeichnis
EtOH Ethanol
Temp. Temperatur
Nr. Nummer
FCKW Fluorchlorkohlenwasserstoffe
PAV Polyvinylalkohol
PAN Polyacrylnitril
Komp. Komponente
Vol. Volumen
Gew. Gewicht
Verfahrenstechnisches Praktikum
Versuch 1: Laborpervaporation Aufgabenstellung
~ 5 ~
2 Aufgabenstellung
Während des Praktikums sind die Wasserflüsse durch die Membrane bei 80 und 95 °C in Funktion
des Wassergehaltes im Feed zu ermitteln. Der hydrophile Membrantyp CMC-VP-31 ist zu verwen-
den, und die Permeabilitäten sind aus den gemessenen Wasserflüssen zu berechnen. Als Testge-
misch soll Ethanol-Wasser mit der Anfangskonzentration von 10 Massen-% Wasser eingesetzt wer-
den. [4]
Verfahrenstechnisches Praktikum
Versuch 1: Laborpervaporation Theoretische Grundlagen
~ 6 ~
3 Theoretische Grundlagen
3.1 Gerätetechnik
Pervaporation ist ein Verfahren zur Auftrennung von Stoffgemischen. Die Probelösung wird aufge-
heizt und über eine Membran geleitet, wobei auf der Rückseite der Membran, dem sogenannten
Permeatraum, ein Vakuum erzeugt wird. Die Membran ist sehr selektiv nur für einen Stoff des Ge-
misches, im gasförmigen Zustand durchgänglich. Das zurückgebliebene Gemisch (Retentat) zirku-
liert in der Apparatur und wird wieder über die Membran geleitet. Das gasförmige Permeat, welches
die Membran durchdringt hat, wird weiter in eine Kühlfalle geleitet, wo es kondensiert und gesam-
melt wird.
Häufig werden als Membranen nicht-poröse Kom-
positmembranen verwendet. Diese sind sehr weit
verbreitet und im kleinen Massstab auch sehr leicht
im Labor herstellbar. Eine solche Membran besteht
aus einer unporösen aktiven Schicht, welche für die
Selektivität des Trennverfahrens verantwortlich ist. Abbildung 2: Membran Querschnitt [2]
Abbildung 1: Verfahrensfliessschema einer P28-Apparatur [1]
Verfahrenstechnisches Praktikum
Versuch 1: Laborpervaporation Theoretische Grundlagen
~ 7 ~
Diese aktive Schicht ist auf eine poröse Stützschicht angebracht. Die Stützschickt dient nur der me-
chanischen Stabilisierung (Abbildung 2).
Die Trennung von Gemischen über solche Membranen beruht auf dem Modell der Lösungs-
Diffusions-Membran. Die Substanz, welche abgetrennt wird, adsorbiert an der Membranoberfläche
(aktive Schicht), diffundiert durch die Membran, desorbiert an der Rückseite und verdampft durch
die poröse Stützschicht der Membran hindurch in den gasförmigen Permeatraum.
Die Durchlässigkeit von Membranen für bestimmte Stoffe ist hauptsächlich von der Polarität der
Substanz und der aktiven Schicht abhängig. So gibt es hydrophobe und auch hydrophile Membra-
nen. [2]
3.2 Prinzip der Pervaporation
Aufgrund des Phasenwechsels der zu Abtrennenden Komponente vom flüssigen zum gasförmigen
Zustand und weil neben dem Stofftransport auch der Wärmetransport eine wichtige Rolle spielt,
unterscheidet sich die Pervaporation deutlich von anderen Trennmethoden. Das genaue Verfah-
rensprinzip wird in Abbildung 3 dargestellt.
Abbildung 3: Verfahrensprinzip der Pervaporation [3]
Verfahrenstechnisches Praktikum
Versuch 1: Laborpervaporation Theoretische Grundlagen
~ 8 ~
Da das zu trennende Gemisch flüssig im Feed vorliegt ist der Feeddruck pFeed grösser als der Satt-
dampfdruck pSatt.
Die treibende Kraft ist das erzeugte Vakuum im Permeatraum. Der Partialdruck der permetierenden
Komponenten pi,P muss kleiner als der zugehörige Sattdampfdruck pi,Satt sein, damit das Permeat an
der Rückseite der Membran verdampft. Die notwendige Energie für die Verdampfung des Permeats
wird vom beheizten Feedgemisch entzogen, welches sich dadurch leicht abkühlt. Diese Tempera-
turänderung wird stets mit einem Thermostat ausgeglichen.
3.3 Membranen
Bei der Pervaporation gibt es zwei verschiedene Typen von Membranen, die eingesetzt werden.
- Hydrophile Membranen (für die Abtrennung von Wasser oder auch Methanol)
- Hydrophobe Membranen (für die Abtrennung von organischen Komponenten, z.B. FCKW)
In dieser Arbeit wird nur auf die hydrophile Membran genauer eingegangen, da diese bei dem, von
den Autoren, durchgeführten Versuch verwendet wurde.
3.3.1 Hydrophile Membrane
Die hydrophile Membran wird mittlerweile sehr häufig für die Entwässerung von organischen Löse-
mitteln, (z.B. Ethanol) verwendet. Die üblichen Membranen hierfür sind sehr selektiv und lösungs-
mittelbeständige Kompositmembranen.
Die aktive Schicht besteht aus Polyvinylalkohol (PVA) und ist etwa 2 – 3 µm dick. Ihre Quellung ist
von der Feedkonzentration und des Vernetzungsgrades des Polymers abhängig. Bis sich eine kon-
stante Trennleistung einstellt, muss die Membran einige Zeit konditioniert werden. Ausserdem kann
sich das Trennverhalten nach mehreren Wochen Gebrauch negativ verändern.
Die sogenannte Stützschicht auf der Permeatseite besteht aus einer fein porösen, 80 – 100 µm di-
cken Schicht aus Polyacrylnitril (PAN). Im Gegensatz zur aktiven Schicht zeigt die Stützschicht kei-
ne signifikante Quellung in Wasser.
Die Membran wird zusätzlich noch von einer ca. 100 µm dickem Polyestervlies verstärkt.
Die PVA/PAN-Kompositmembran erreicht eine sehr hohe Selektivität für Mischungen von Alkohol
und Wasser. Ausserdem ist sie bis zu 130 °C temperaturbeständig. Die aktive Schicht kann ausser-
dem auf verschiedenste Weise, durch den Einbau von funktionellen Gruppen oder die Änderung des
Verfahrenstechnisches Praktikum
Versuch 1: Laborpervaporation Theoretische Grundlagen
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Vernetzungsgrades modifiziert werden. Somit gibt es auch Membranen mit erhöhtem Fluss und ver-
ringerter Selektivität oder solche, die säurebeständig sind. [2]
3.4 Sicherheitsaspekt
Bei der Pervaporation eines Alkohol-/Wasser-Gemisches müssen die wichtigsten Sicherheitsmass-
nahmen ergriffen werden.
3.4.1 Explosionsgrenzen
Der wichtigste zu beachtende Punkt im Bezug auf die Sicherheit sind die untere und die obere Exp-
losionsgrenzen von Alkoholen. Falls der verdampfte Alkohol aus der Apparatur entweicht, sollte ge-
währleistet werden, dass die Konzentration des Alkohols in der Luft nicht zwischen der unteren und
der oberen Explosionsgrenze des Stoffes liegt, um eine allfällige Explosion zu verhindern.
Ein Rechenbeispiel:
Untere Explosionsgrenze Ethanol: 3.4 Vol.-%
Obere Explosionsgrenze Ethanol: 15 Vol.-%
500 ml Ethanol mit der Dichte von 0.79 g/ml entsprechen 395 g, dies sind 8.57 mol Ethanol.
Unter der Annahme das sich gasförmiger Ethanol wie ein ideales Gas verhält ergeben 8.57 mol ein
Volumen von 192 L (ideales Gas: 22.41 L/mol)
Eine Kapelle mit den Massen 2 m x 0.5 m x 1.5 m hat ein Volumen von 1.5 m3 respektive 1500 L.
Falls 500 ml gasförmiges Ethanol in der geschlossenen Kapelle austritt nimmt es ein Volumen von
192,14 L von insgesamt 1500 L in der Kapelle ein. Dies entspricht einem Volumenanteil von 12.8 %.
Dies liegt zwischen den beiden Explosionsgrenzen und ist somit ein explosives Gemisch.
Falls die Kapelle geöffnet bleibt, verteilen sich die 192 L gasförmiges Ethanol im ganzen Raum
(z.B.: 8 m x 5 m x 3 m = 120 m3 respektive 120000 L)
Dies ergibt ein Volumenanteil an Ethanol im Raum von 0.16 %, was deutlich unter der unteren Exp-
losionsgrenze liegt.
Somit ist es weniger gefährlich, wenn man die Pervaporation von 500 ml Ethanol bei geöffneter Ka-
pelle betreibt als wenn die Kapelle geschlossen ist.
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Versuch 1: Laborpervaporation Theoretische Grundlagen
~ 10 ~
3.5 Berechnungsgrundlagen
Für die Berechnungen wurden folgende Formeln verwendet.
Permeabilität [4]:
𝑃𝑖 =𝑛 𝑖
𝑝𝑖,𝑀−𝑝𝑖,𝑃 ∗𝐴 [gi*m
-2*h-1]
ni: Permeatstrom der Komp. i [mol/h]
Pi: Permeabilität der Komp. i [mol*h-1*m-2*bar-1]
Pi,M: Partialdruck der Kom. I an der Membrane [bar]
Pi,P: Partialdruck der Komp. i im Permeatraum [bar]
A: Membranfläche [m2]
Antoine Gleichung [4]:
𝑝𝑖0 = 1.333 ∗ 10𝐴−
𝐵𝑇+𝐶
𝑝𝑖0: Sattdampfdruck [mbar]
T: Temperatur [°C]
Aktivitätskoeffizient nach van Laar [4]:
ln 𝜆1 =𝑐1 ∗ 𝑥2
2
[𝑥2 + 𝑐1𝑐2 ∗ 𝑥1]2
ln 𝜆2 =𝑐2 ∗ 𝑥1
2
[𝑥1 + 𝑐2𝑐1 ∗ 𝑥2]2
X1: Molanteil Organika
X2: Molanteil Wasser
𝜆1: Aktivitätskoeffizient Organika
𝜆2: Aktivitätskoeffizient Wasser
Verknüpfung Aktivitätskoeffizient und Antoine Gleichung:
𝑝𝑖 ,𝑀 = 𝑝𝑖0 ∗ 𝜆𝑖 ∗ 𝑥𝑖 [mbar]
𝑝𝑖 ,𝑃 = 𝑥𝑖 ∗ 𝑝𝑖 ,𝑣𝑎𝑘 (Annahme perfektes Vakuum)
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Versuch 1: Laborpervaporation Experimenteller Teil
~ 11 ~
4 Experimenteller Teil
4.1 Verwendete Chemikalien und Geräte
In Tabelle 1 sind alle verwendeten Chemikalien mit deren R, S Sätzen aufgeführt.
Tabelle 1: Verwendete Chemikalien
Chemikalien Sicherheit
Wasser keine
Ethanol R 11, S 7-16
Flüssig Stickstoff S 9/36-37/39/51
Verwendete Gräte und Apparaturen:
Membran-Laboranlage P-28 (Verfahrensfliessschema Abbildung 1):
Effektive Membranfläche: 28 cm2
Spezifikation Membran: CMC-VP-31
Membran Vakuumpumpe
Kühlfallen
Dichtemessgerät: DMA38 (Anton Paar)
4.2 Durchführung
Anfahren der Anlage:
Die Vakuumpumpe wurde eingeschaltet und der Feed (500 ml EtOH mit ≈ 5 % EtOH) in den Vorla-
genbehälter eingefüllt. Nach verschliessen des Vorlagenbehälters wurde die Umwälzpumpe einge-
schaltet. Der Thermostat wurde auf 82 °C eingestellt.
Messung:
Nachdem die Temperatur konstant war, wurde die Messung gestartet. Die tarierte Kühlfalle wurde
montiert und mit flüssigem Stickstoff gekühlt. Anschliessend wurde sie evakuiert und das Permeat
über diese Kühlfalle geleitet (Beginn Messzeit). Zu Beginn der Messzeit wurden die herrschenden
Parameter festgehalten (Temperatur, Druck, Vakuum). Nach der Hälfte der Messzeit wurde am Pro-
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Versuch 1: Laborpervaporation Experimenteller Teil
~ 12 ~
benhahn V2 (Abbildung 1) der Totraum 4 x gespült und anschliessend eine Feedprobe genommen.
Am Ende der Messzeit wurde das Vakuum über die andere Kühlfalle geleitet. Das gefrorene Per-
meat wurde mittels Heizföhn aufgetaut. Anschliessend wurde die Kühlfalle ausgebaut und die Mas-
se gemessen. Zum Schluss wurde die Dichte von Feed und Permeat mittes Dichtemessgerät ge-
messen. Es wurden insgesamt 4 Messungen durchgeführt, in Tabelle 2 sind die eingestellten Para-
meter der Messungen ersichtlich. Dem Feed wurde zwischen Messung 2,3 und zwischen 3,4 je 20
ml Wasser zugegeben.
Tabelle 2: Parameter Messungen
Proben-Nummer 1 2 3 4
Ofentemperatur [°C] 82 82 96 96
Messzeit [min] 60 30 30 20
Abschalten der Anlage:
Nach der letzten Messung wurde der Thermostat abgestellt. Nachdem die Temperatur des Feeds
auf unter 50 °C abgekühlt war, wurde die Umwälzpumpe und die Vakuumpumpe ausgeschaltet. Der
Feed wurde anschliessen abgelassen und der Vorlagenbehälter zum trocknen offen gelassen.
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Versuch 1: Laborpervaporation Resultate und Diskussion
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5 Resultate und Diskussion
In Tabelle 3 bis Tabelle 5 sind die Resultate und Berechnungen der Laborpervaporation aufgeführt.
Tabelle 3: Gemessene Resultate
Nr. Dauer Gewicht Permeat
Dichte Feed
Wasser Feed
Dichte Permeat
EtOH Permeat
[Min] Netto [g] [g/cm3] [Gew.-%] [g/cm
3] [Gew.-%]
1 60 6.23 0.8054 5.44 0.9919 3.44
2 30 2.54 0.8147 8.80 0.9904 4.38
3 30 5.18 0.8092 6.80 0.9937 2.44
4 20 2.71 0.8172 9.71 0.9929 2.89
Tabelle 4: Berechneter Permeatfluss
Permeatfluss Selektivität
[g/m2h] [gH2O/m2h] [mol H2O/m2h]
2225 2148 119.3 488
1814 1735 96.30 226
3700 3610 200.4 548
2904 2820 156.5 312
Tabelle 5: Berechnete Permeabilität
Nr. Permeabilität H2O Permeabilität EtOH
[mol/hm2bar] [mol/hm2Pa] [mol/hm2bar] [mol/hm2Pa]
1 981.0 9.810E-03 119.5 1.195E-03
2 555.1 5.551E-03 103.3 1.033E-03
3 792.8 7.928E-03 124.1 1.241E-03
4 460.6 4.606E-03 102.7 1.027E-03
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Versuch 1: Laborpervaporation Resultate und Diskussion
~ 14 ~
Diagramm 1: Permeatfluss in Abhängigkeit des Massenanteils H2O
Diagramm 1 zeigt bei beiden Temperaturen (81 und 95 °C) eine Abnahme des Permeatflusses mit
der Zunahme des Massenanteils an Wasser im Feed. Dieses Resultat ist nicht sinnvoll, da ange-
nommen werden kann, dass der Permeatfluss grösser wird bei grösserer Konzentration von Wasser
im Feedstrom.
Diagramm 2: Permeabilität in Abhängigkeit des Stoffmengenanteils H2O
Diagramm 2 zeigt, dass die Permeabilität fast unabhängig von der Temperatur des Feedstroms ist.
Eine leicht unterschiedliche Steigung kann festgestellt werden, sie kann jedoch im Rahmen der
Messunsicherheiten vernachlässigt werden. Für die Berechnung der Permeabilität wird der Per-
meatstrom durch den Partialdruck der jeweiligen Komponenten geteilt. Beide Variabeln sind tempe-
raturabhängig desshalb resultiert eine unabhängige Grösse (Permeabilität).
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
4000
4.00 6.00 8.00 10.00
Pe
rme
atfl
uss
[g H
2O
*m-2
*h-1
]
xH2O [Gew.-%]
Permeatstrom
81 °C
95°C
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
1100
0.100 0.150 0.200 0.250
Pe
rme
abili
tät H
2O
[mo
l*h
-1*m
-2*b
ar-1
]
xH2O [Stoffmengenanteil]
Permeabilität
81 °C
95°C
Verfahrenstechnisches Praktikum
Versuch 1: Laborpervaporation Schlussfolgerungen und Ausblick
~ 15 ~
6 Schlussfolgerungen und Ausblick
Die erhaltenen Messresultate ergeben keine eindeutigen Ergebnisse. Die Autoren gehen aufgrund
der klar falschen Resultate des Permeatstroms von einer Unsicherheit in der experimentellen Durch-
führung aus. Die Konstanz der Abweichung deutet auf einen systematischen Fehler hin, jedoch
kann es sich aufgrund der geringen Probenzahl auch um eine zufällige Unsicherheit handeln. Eine
weitere Möglichkeit für diese Unsicherheit könnte die Messung der Dichte (und die Auswertung
durch Dichtetabellen von EtOH, Wasser Gemischen) sein. Es wurde keine Messung mittels einer
Referenzprobe durchgeführt, daher kann keine Aussage über die Richtigkeit dieser Messung getrof-
fen werden. Die verwendete Membran wurde nicht durch die Autoren eingesetzt, deshalb kann kei-
ne Aussage über die korrekte Platzierung der Membran getroffen werden. Der Vergleich mit den
Messresultaten von anderen Praktikumsgruppen könnte Klarheit darüber schaffen.
Für die genaue Untersuchung der erhaltenen widersprüchlichen Messresultate müsste das Experi-
ment erneut durchgeführt werden. Mit einem grösseren Umfang von Messungen sollte eine Analyse
der Unsicherheiten möglich sein.
Verfahrenstechnisches Praktikum
Versuch 1: Laborpervaporation Literaturverzeichnis
~ 16 ~
7 Literaturverzeichnis
[1] Blaser, M.; Betriebsanleitung P-28, Winterthur, Zürcher Hochschule für Angewandte
Wissenschaften, 2011
[2] Schaber, P. D.-I.; Institut für Technische Thermodynamik und Kältetechnik der Uni Karlsruhe,
2005. Abgerufen am 14. März 2011 von http://www.ttk.uni-karlsruhe.de/forschung_1367.php
[3] Thomas Melin, R. R.; Membranverfahren: Grundlagen Der Modul- und Anlagenauslegung.
Springer Verlag, 2003
[4] Spielmann, T; Ermittlung der Membranpermeabilität bei der Pervaporation, Winterthur, Zür-
cher Hochschule für Angewandte Wissenschaften, 2009
Verfahrenstechnisches Praktikum
Versuch 1: Laborpervaporation Anhang
~ 17 ~
8 Anhang
8.1 Berechnungen
Nr. Zeit Dauer Vorlage
Nr. Gewicht Permeat Permeatfluss
[Min] Tara [g] Brutto [g] Netto [g] [g/m2h] [gH2O/m
2h] [mol/m
2h]
1 09:58-10:58 60 1 355.15 361.38 6.23 2225 2148 119.26
2 11:16-11:46 30 2 410.92 413.46 2.54 1814 1735 96.30
3 12:32-13:02 30 3 355.22 360.40 5.18 3700 3610 200.37
4 13:24-13:44 20 4 410.98 413.69 2.71 2904 2820 156.52
Nr. EtOH im Permeat Wasser im Feed Selek-tivität
Ofen-Temp. Feed-Temp.
Retentat-Temp.
Feed-druck
[Gew.-%] [Mol/Mol] [Gew.-%] [Mol/Mol] [°C] [°C] [°C] [bar]
1 3.44 0.0137 5.44 0.1283 488 82 81.2 81.2 1.4
2 4.38 0.0176 8.80 0.1979 226 82 81.2 81.2 1.4
3 2.44 0.0097 6.80 0.1572 548 96 94.9 94.9 2.1
4 2.89 0.0115 9.71 0.2157 312 96 94.9 94.8 2.2
Nr. Vakuum vor Pumpe Mittlere Temp.
pH2O pEtOH ln λ2 H2O ln λ1 EtOH λ2
Start
[mbar] Ende [mbar]
Mittel [mbar]
[°C] [mbar] [mbar]
1 29 13 21 81.2 496 1134 0.8058 0.0097 2.238
2 27 34 31 81.2 496 1134 0.7294 0.0246 2.074
3 42 27 35 94.9 841 1888 0.7742 0.0149 2.169
4 35 23 29 94.9 840 1886 0.7097 0.0297 2.033
Nr. λ1 pH2O Feed
pEtOH Feed
pH2O Permeat
pEtOH Permeat
Permeabilität H2O Permeabilität EtOH
[mbar] [mbar] [mbar] [mbar] [mol/hm2bar] [mol/hm
2Pa] [mol/hm
2bar] [mol/hm
2Pa]
1 1.010 142 998 21 0.2885 981.0 9.810E-03 119.5 1.195E-03
2 1.025 203 933 30 0.5367 555.1 5.551E-03 103.3 1.033E-03
3 1.015 287 1615 34 0.3341 792.8 7.928E-03 124.1 1.241E-03
4 1.030 368 1524 29 0.3336 460.6 4.606E-03 102.7 1.027E-03
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