Herstellung von Kaliumbromat

Laborbericht

von

Simon Wyss

Martin Rüegg

Gruppe 17

Horgen, den 23. November 2009

Dozent:

Dr. Christian Hinderling

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I Zusammenfassung Kaliumbromat ist ein mutagener Stoff, welcher trotz dieser Eigenschaft in der Backindustrie

eingesetzt wird, um den Teig luftiger zu machen. Der Stoff ist in der Lebensmittelbranche

bekannt unter der Bezeichnung E924, ist aber unterdessen in den meisten Ländern verbo-

ten, da sich das Kaliumbromat, bei zu hoher Konzentration im Mehl, beim Backvorgang nicht

vollständig zersetzt.

In diesem Bericht wird gezeigt wie Kaliumbromat über die Disproportionierung von Brom mit

Kalilauge hergestellt werden kann. Die Identität des dabei erhaltenen Kaliumbromats wurde

mittels Infrarotspektroskopie nachgewiesen. Das erhaltene Spektrum ist mit dem Referenz-

spektrum des „National Institute of Standards and Technology“ (NIST) vergleichbar.

Die Gehaltsbestimmung der hierbei erhaltenen Kristallisate erfolgte mittels einer Redox-

Titration, genauer gesagt mittels Iodeometrie. Der Gehalt des Kaliumbromats betrug 97.3

g/100g (± 2.2 g/100g).

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Inhaltsverzeichnis I Zusammenfassung .............................................................................................................. 2

Inhaltsverzeichnis .................................................................................................................. 3

1 Zielsetzung / Aufgabenstellung ........................................................................................... 4

2 Theoretischer Teil ............................................................................................................... 4

2.1 Kaliumbromat ............................................................................................................... 4

2.2 Sauerstoffsäuren der Halogene ................................................................................... 4

2.2.1 Disproportionierung ................................................................................................... 5

2.3 Analysentechniken ....................................................................................................... 5

2.3.1 Spektroskopische Analysentechniken.................................................................... 5

2.3.2 Iodometrie ............................................................................................................. 6

3 Geräte und Materialien ....................................................................................................... 8

3.1 Chemikalien und Materialien ........................................................................................ 8

3.2 IR ................................................................................................................................. 8

4 Praktischer Teil ................................................................................................................... 9

4.1 Herstellung von Kaliumbromat ..................................................................................... 9

4.1.1 Erste Stufe: Herstellung des Eisenkomplexes ....................................................... 9

4.1.2 Umkristallisation .................................................................................................... 9

4.1.3 Vernichtung von überschüssigem Brom ................................................................ 9

4.2 Analytik .......................................................................................................................10

4.2.1 IR-Spektroskopie ..................................................................................................10

4.2.2 Iodometrie ............................................................................................................10

5 Ergebnisse ........................................................................................................................13

5.1 Synthese und Umkristallisation ...................................................................................13

5.2 Analytik .......................................................................................................................13

5.2.1 IR .........................................................................................................................13

5.2.2 Iodometrie ............................................................................................................16

5.3 Ausbeute ....................................................................................................................17

6 Diskussion .........................................................................................................................18

7 Literaturverzeichnis ...........................................................................................................19

8 Verzeichnis der Abbildungen .............................................................................................20

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1 Zielsetzung / Aufgabenstellung Im Rahmen des allgemeinen chemischen Grundpraktikums soll Kaliumbromat aus Brom

hergestellt werden. Das dabei erhaltene Produkt soll mittels Infrarotspektroskopie charakteri-

siert und anschliessend der Gehalt mittels Iodometrie bestimmt werden.

Anhand dieses Versuchs soll ein Einblick in die Chemie der Sauerstoffsäure und die Dispro-

portionierungsreaktionen gegeben werden.

2 Theoretischer Teil

2.1 Kaliumbromat

Kaliumbromat ist bei Raumtemperatur ein weisses, kristallines Pulver. Kaliumbromat ist giftig

und brandfördernd und besitzt mutagene Eigenschaften. Heutzutage wird Kaliumbromat

noch als Mehlzusatz verwendet (E924), um den Teig beim Backvorgang zu vergrössern.

Wenn nicht zu viel eingesetzt wird, zersetzt sich das Kaliumbromat im Ofen komplett und das

Brot ist ungiftig.

Als Nahrungsmittelzusatz ist Kaliumbromat unterdessen jedoch in den meisten Ländern nicht

mehr zugelassen. (1)

2.2 Sauerstoffsäuren der Halogene

Von den Halogenen gibt es verschiedene Verbindungen mit Sauerstoff und Wasserstoff,

welche alle Säurecharakter besitzen. Von Chlor, Brom und Iod sind Oxosäuren mit einem

oder mehreren Sauerstoff-Atomen bekannt, vom Fluor jedoch nur die HOF-Verbindung

(Hypofluorige Säure), welche sehr instabil ist. Die Oxidationszahlen der Halogene reichen

dabei von +I bis +VII, wobei nur ungerade Oxidationszahlen anzutreffen sind.

Tabelle 1: Bekannte Oxosäuren der Halogene

Oxidationszahl des

Halogens

Zusammensetzung Name der Säure Name des Anions

+I HOF, HOCl, HOBr,

HOI

Hypohalogenige

Säure

Hypohalogenit

+III HClO2 Halogenige Säure Halogenit

+V HClO3, HBrO3, HIO3 Halogensäure Halogenat

+VII HClO4, HBrO4, HIO4 Perhalogensäure Perhalogenat

H4I2O9, H5IO6

Die Halogen-Sauerstoff-Bindungen sind kurze, stark polare Bindungen die oftmals auch mit

Doppelbindungen beschrieben werden. Die Oxosäuren der Halogene sind starke Oxidati-

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onsmittel, so dass einige der Säuren theoretisch auch Wasser bzw. OH- Ionen oxidieren

können, jedoch läuft diese Reaktion so langsam ab, dass die Oxohalogen-Verbindungen in

wässrigen Lösungen dennoch haltbar sind. (2)

2.2.1 Disproportionierung

Bei der Disproportionierung (auch Dismutation) handelt es sich um eine Redox-Reaktion, bei

welcher ein Molekül zugleich oxidiert und reduziert wird, dabei entstehen aus einer Verbin-

dung zwei Produkte. Beispielsweise disproportioniert Brom (Br2), bei der Anwesenheit von

Kaliumhydroxid (KOH), zu Bromid (Br-) und Bromat (BrO3-). Bei diesem Beispiel ist es jedoch

so, dass nur jedes sechste Brom-Atom in eine Bromat-Verbindung disproportioniert. Der

Grund dafür ist, dass die Oxidationszahl des Broms nach Bromid nur auf –I springt, bei der-

jenigen zum Bromat jedoch auf +V.

3 Br2 + OH-

5 Br-

BrO3-+ + 3 H2O

Bei den Salzen der Halogene sind die Halogenate und die Perhalogenate immer instabiler

als die Halogenide.

Das Gegensteil der Disproportionierung nennt man Komproportionierung oder Syn-

proportionierungt. Bei dieser Reaktion wird analog zur Disproportionierung durch gleichzeiti-

ge Reduktion und Oxidation, zweier Atome des gleichen Elements, welche jeweils eine hohe

und eine niedrige Oxidationsstufe aufweisen, in eine mittlere Oxidationsstufe umgewandelt.

(2) (3)

4 OH-

2 MnO4-

3 Mn2+

5 MnO2 2 H2O+ + +

2.3 Analysentechniken

2.3.1 Spektroskopische Analysentechniken

Spektroskopie ist ein Verfahren bei welchem anhand des Spektrums, die Wechselwirkungen

zwischen elektromagnetischer Strahlung und Materie untersucht wird. Jedes Spektrum,

gleich welcher Art, entsteht durch eine Wechselwirkung der zu untersuchenden Materie mit

elektromagnetischer Strahlung. Diese Materie kann zum Beispiel Strahlung aufnehmen

(Strahlungsabsorption) oder abgeben (Strahlungsemission), wobei sich ihr eigener energeti-

scher Zustand ändert. Moleküle können verschiedene Energieniveaus einnehmen. Es kön-

nen sich zum Beispiel Bindungen dehnen, biegen oder verdrehen, Elektronen können sich

von Orbital zu Orbital bewegen oder der Kernspin kann mittels elektromagnetischer Strah-

lung ausgelenkt werden. Alle diese Änderungen können nur mit bestimmten Frequenzen der

elektromagnetischen Strahlung angeregt werden. Das heisst, nur bestimmte Frequenzen

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können Bindungen in Molekülen dehnen, biegen oder verdrehen und Elektronen können nur

zwischen Orbitalen mit definierter Energiedifferenz wechseln. Die Beobachtung bzw. Mes-

sung von Strahlung, die in Wechselwirkung mit der Materie steht, erlaubt Rückschlüsse auf

die Zustandsänderung der Materie und daraus letztendlich auch ihre Identifizierung oder

Quantifizierung (4).

2.3.1.1 IR-Spektroskopie

Neben den oben dargestellten Übergängen der Elektronen eines Atoms haben Moleküle

auch die Möglichkeit, durch Änderung der Atomabstände, zu vibrieren oder um verschiedene

Achsen zu rotieren.

Prinzip der Infrarotspektroskopie (IR) ist die Messung von Wellenlängen und Intensitäten der

Absorption infraroter Strahlung durch eine Probe. Der IR-Bereich der elektromagnetischen

Strahlung befindet sich zwischen 700 nm und 1‘000‘000 nm (14‘300 cm -1 - 10 cm -1). Der IR-

Bereich lässt sich noch in drei kleinere Bereiche einteilen; das nahe IR (14‘300 – 4‘000 cm-1),

das mittlere IR (4‘000 – 200 cm -1) und das ferne IR (200 – 10 cm -1) (5).

Wird ein Molekül mit Licht aus dem IR-Bereich bestrahlt, so stellt man bei einer Transmissi-

onsmessung fest, dass bei bestimmten Wellenlängen Licht absorbiert wird. Diese fehlende

Energie hat demnach Schwingungen im Molekül angeregt.

Bei Molekülen mit mehr als zwei Atomen sind immer mehrere Bindungen von einem Schwin-

gungsvorgang betroffen. Die beobachteten Schwingungen lassen sich auf Streck- und Bie-

geschwingungen zurückführen. Streckschwingungen, welche auch als Valenzschwingungen

bezeichnet werden, können dabei sowohl symmetrisch als auch asymmetrisch sein. Biege-

schwingungen (Deformationsschwingungen) beinhalten jedoch eine Änderung des Bin-

dungswinkels und lassen sich in vier Arten einteilen. Twisting, Wagging, Scissoring und Ro-

cking (6). Damit durch die Absorption eines Photons eine Vibration angeregt werden kann,

muss die betreffende Atomgruppe ein permanentes Dipolmoment besitzen dessen Betrag

durch die anzuregende Schwingung variiert wird.

2.3.2 Iodometrie

Die Iodometrie ist eine vielseitige Redoxtitration, da sie sowohl als Oxidations- als auch als

Reduktionsverfahren eingesetzt werden kann. Die Iodometrie beruht dabei auf der oxidie-

renden Wirkung von elementarem Iod (I2) sowie auf der reduzierenden Wirkung von Iodid (I-).

Die Reaktion beruht dabei auf folgender Gleichung:

2 I- I2 2 e

-+

Reduzierende Stoffe können dabei direkt mit einer Iodmasslösung titriert werden. Oxidieren-

de Stoffe oxidieren jedoch Iodid zu Iod. Das erhaltene Iod wird anschliessend mit Natrium-

thiosulfatlösung titriert. (7)

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Bei der Iodometrie handelt es sich um eine Absolutmethode. Bei diesen Absolutmethoden

lässt sich der Gehalt der zu bestimmenden Probe direkt über den Verbrauch an der

Iodmasslösung, oder bei einer indirekten Methode, durch den Verbrauch des Reduktionsmit-

tels bestimmen.

In jedem Fall muss vor der Gehaltsbestimmung der Probe, der Titer der Iodmasslösung, oder

bei einer Rücktitration der Natriumthiosulfatmasslösung mittels eines Urtiters bestimmt wer-

den.

Je nach der Art des Analyten (oxidieren oder reduzierend), entsteht am sogenannten

Äquivalenzpunkt Iod oder das letzte noch vorhandene Iod wird reduziert. Obwohl Iod in ge-

löster Form eine gelbliche Färbung hat, ist es nicht möglich auf Grund der Entstehung oder

dem Verschwinden der gelben Farbe, den exakten Endpunkt zu erkennen. Daher wird kurz

vor Erreichen des Äquivalenzpunktes ein wenig Stärkelösung zu der Titrationsprobe zuge-

geben, was in einer intensiven Blaufärbung der Probe resultiert. Die auftretende intensive

Blaufärbung beruht dabei auf der Bildung einer Einschlussverbindung von Iod und Stärke,

genauer gesagt mit Amylose. Amylose besteht aus schraubenförmig angeordneten Molekül-

ketten. In den Hohlräumen dieser Ketten entstehen lineare Polyiodidketten. Diese intensive

Blaufärbung erlaubt nun die exakte Bestimmung des Äquivalenzpunktes. (8)

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3 Geräte und Materialien

3.1 Chemikalien und Materialien

Name Hersteller Artikelnummer

Stärke VWR 1.01252.0250

Natriumthiosulfat-pentahydrat Sigma-Aldrich 72050

Wasser deion. In house -

Brom Sigma-Aldrich 30202

Kaliumhydroxid-Plätzchen Sigma-Aldrich 60370

Kaliumiodid Sigma-Aldrich 60405

Salzsäure 37 % Sigma-Aldrich 320331

Kaliumiodat Urtitersubstanz VWR 1.02404.0100

Rundfilter LS 14; diam. 55 mm Schleicher & Schüll 120416695067

3.2 IR

Gerät Hersteller

IR-Spektrometer; Spectrum 1000 Perkin Elmer

Golden Gate ATR Golden Gate

Software Spectrum One Perkin Elmer

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4 Praktischer Teil

4.1 Herstellung von Kaliumbromat

4.1.1 Erste Stufe: Herstellung des Eisenkomplexes

Br2 + KOH KBr KOBr+

3 KOBr 2 KBr KBrO3+

62 g Kaliumhydroxid-Plätzchen wurden in einem 250 ml Sulfierkolben vorgelegt und in 62 ml

Wasser deion. gelöst. Dabei kam es zu einer erheblichen Temperaturerhöhung (ca. 80°C).

Anschliessend wurden 26 ml Brom langsam unter rühren zugetropft. Beim zutropfen kam es

zu einer Gelbfärbung der Lösung und danach zur Kristallisation von Kaliumbromat und Kali-

umbromid.

Nach der kompletten Zugabe des Broms wurde die Reaktionslösung langsam unter rühren

auf Raumtemperatur abgekühlt. Dabei fiel weiteres Kaliumbromat und Kaliumbromid aus.

Die ausgefallenen Kristalle wurden über einen Rundfilter abgenutscht. Dieser Nutschkuchen

wurde mit ca. 10 ml eiskaltem Wasser deion. nachgewaschen.

4.1.2 Umkristallisation

Das bei der Synthese erhaltene Kristallisat wurde in einem 250 ml Rundkolben vorgelegt und

mit 130 ml Wasser deion. versetzt. Die Lösung wurde zum sieden erhitzt bis sich das Kristal-

lisat komplett löste. Anschliessend wurde die Lösung unter Rühren langsam auf Raumtem-

peratur abgekühlt, wodurch es zur Kristallisation des Kaliumbromats kam. Das Kristallisat

wurde über einen Rundfilter abgenutscht und mit ca. 10 ml eiskaltem Wasser deion. nach-

gewaschen (Kristallisat 1.). Das dabei erhaltene Filtrat wurde unter rühren, im Eisbad, lang-

sam auf ca. drei bis vier Grad abgekühlt. Das noch auskristallisierte Kaliumbromat wurde

ebenfalls abgenutscht und mit ca. 10 ml eiskaltem Wasser deion. nachgewaschen (Kristalli-

sat 2.). Die Mutterlauge wurde anschliessend am Rotavap bei ca. 50 °C unter reduziertem

Druck zur Trockene eingeengt.

4.1.3 Vernichtung von überschüssigem Brom

Die Glasapparaturen wurden in einem Plastikbecken in ca. 1 mol/l Natriumthiosulfatlösung

eingelegt um das überschüssige Brom zu vernichten.

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4.2 Analytik

4.2.1 IR-Spektroskopie

Sowohl von Kristallisaten als auch von der Mutterlauge wurde jeweils ein Spektrum im IR-

Bereich zwischen 4000 cm-1 und 500 cm-1, mittels ATR, aufgenommen.

4.2.2 Iodometrie

4.2.2.1 Herstellung Reagenzien und Masslösung

Natrumthiosulfatmasslösung (1 mol/l)

25.008 g Natriumthiosulfat-pentahydrat wurden in einen 1000 ml Messkolben eingewogen, in

Wasser deion. gelöst und zur Marke gestellt.

Stärkelösung

2 g Stärke wurden in 200 ml kochendem Wasser deion. gelöst.

Salzsäure 2 mol/l

165 ml Salzsäure 37 % wurden mit Wasser deion. zu 1000 ml verdünnt.

4.2.2.3 Titerbestimmung

Ca. 70.0 mg Kaliumiodat (genau gewogen) wurden in einen 300 ml Erlenmeyer eingewogen,

mit 100 ml Wasser deion. und 20 ml Salzsäure (2 mol/l) versetzt. Anschliessend wurde der

Lösung 1 g Kaliumiodid zugegeben. Diese Lösung wurde mittels Natriumthiosulfatlösung (1

mol/l) bis kurz vor den Umschlagspunkt titriert. Nun wurden ca. 2 ml Stärkelösung zugesetzt

und bis zum Umschlagspunkt, von Violett zu klar, titriert.

Von der Titerbestimmung wurde eine Dreifachbestimmung durchgeführt.

Tabelle 2: Titerbestimmung

Einwaage [mg]

Kaliumiodat

Verbrauch [ml]

Natriumthiosulfatlsg.

73.4 20.40

72.7 20.30

71.5 19.90

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Einwaage Verbrauch Verbrauch Theor. Verbrauch Titer

mg ml mol ml Praxis/Theorie 73.4 3.430E-04 20.40 20.58 0.9913 72.7 3.397E-04 20.30 20.38 0.9959 71.5 3.341E-04 19.90 20.05 0.9927

0.9933 Mittelwert [g/100g]

0.0024 Stdev

0.24 RSD [%]

4.2.2.4 Analyse der Proben

BrO3- + 6 I

-

+ 6 H3O+

3 I2 + Br-

9 H2O+

I2 2 S2O3 2-

2 I-

S4O6 2-+ +

Ca. 55.0 mg (genau gewogen) der beiden Kristallisate beziehungsweise ca. 900.0 mg der

Mutterlauge wurden in einen 300 ml Erlenmeyer eingewogen und in 100 ml Wasser deion.

gelöst. Anschliessend wurde die Lösung mit 1 g Kaliumiodid und 40 ml Salzsäure (2 mol/l)

versetzt. Diese Lösung wurde während ca. 20 Minuten unter Lichtausschluss stehengelas-

sen.

Danach wurde die Lösung mit Natriumthiosulfatlösung (1 mol/l) von Braun bis Hellgelb titriert.

Dieser Lösung wurde nun ca. 2 ml Stärkelösung zugegeben, wodurch es zu einem Farbum-

schlag nach Violett kam. Diese violette Lösung wurde mit der Natriumthiosulfatlösung bis

zum Umschlagspunkt, von Violett zu klar, titriert.

Tabelle 3: Kristallisat 1

Einwaage [mg]

Kristallisat 1

Verbrauch [ml]

Natriumthiosulfatlsg.

56.3 19.80

56.8 19.95

56.2 19.85

Tabelle 4: Kristallisat 2

Einwaage [mg]

Kristallisat 2

Verbrauch [ml]

Natriumthiosulfatlsg.

55.8 19.60

56.0 19.80

56.1 20.05

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Tabelle 5: Mutterlauge

Einwaage [mg]

Mutterlauge

Verbrauch [ml]

Natriumthiosulfatlsg.

904.8 20.05

908.6 20.05

911.0 20.15

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5 Ergebnisse

5.1 Synthese und Umkristallisation

Die Herstellung des Kaliumbromats mittels des oben beschriebenen Verfahrens verlief ein-

wandfrei. Bei der Zugabe von Brom in die Reaktionslösung kam es zuerst zu einem gelben

Farbumschlag und nach einiger Zeit zu einer Ausfällung von Kaliumbromat bzw. von Kalium-

bromid als weisse Kristalle. Dieser Niederschlag konnte anschliessend problemlos abge-

nutscht werden.

Die Umkristallisation, welche im Anschluss an die Synthese des Kaliumbromats durchgeführt

wurde, gelang ebenfalls einwandfrei. Wie in Kapitel 5.2 ersichtlich, konnte das Kaliumbromat

mittels der hier durchgeführten Umkristallisation in sehr reiner Form erhalten werden. Der

Verlust durch diesen Aufreinigungsschritt belief sich auf 9.8 %. Dieser etwas erhöhte Verlust

liesse sich vermutlich durch ein weiteres Abkühlen der Mutterlauge ebenfalls noch kristalli-

sieren. Nichtsdestotrotz konnte wie oben erwähnt sehr reines Kaliumbromat erhalten wer-

den.

5.2 Analytik

5.2.1 IR

Sowohl im Spektrum des ersten als auch des zweiten Kristallisats (Abbildung 1 und Abbil-

dung 2) konnte die markante Bande bei ca. 760 cm-1 nachgewiesen werden. Diese Bande ist

auch im Spektrum des „National Institute of Standards and Technology“ (NIST) gut ersicht-

lich (Abbildung 4). Die weiteren drei Banden im IR-Spektrum der NIST, bei ca. 2900, 1450

und 1380 cm-1 sind auf Störbanden des Nujols zurückzuführen.

Im Spektrum der Mutterlauge ist ebenfalls noch die Bande bei ca. 760 cm-1 ersichtlich. Die

Bande ist jedoch nicht so intensiv wie bei den beiden Kristallisaten. Somit sind in der Mutter-

lauge noch Spuren von Kaliumbromat enthalten.

Damit konnte die Identität der beiden Kristallisate eindeutig bewiesen werden.

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Abbildung 1: IR-Spektrum Kristallisat 1

Abbildung 2: IR-Spektrum Kristallisat 2

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Abbildung 3: Mutterlauge

Abbildung 4:Kaliumbromat-Referenzspektrum (Quelle: http://webbook.nist.gov)

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5.2.2 Iodometrie

Wie aus den untenstehenden Ergebnissen ersichtlich ist konnte durch die Umkristallisation

sehr reines Kaliumbromat erhalten werden (97.3 g/100g bzw. 97.9 g/100g). Des Weiteren

wurde festgestellt, dass die Mutterlauge noch Kaliumbromat enthält.

Die Abweichungen der Analysen liegen im erwarteten Bereich und sind in Ordnung.

Tabelle 6: Gehaltsbestimmung; 1 Kristallisat

Einwaage Verbrauch Verbrauch theor. KBrO3

theor. KBrO3 Gehalt

mg ml mol mol mg g/100g 56.3 19.80 0.001967 3.2779E-04 54.74 97.23 56.8 19.95 0.001982 3.3027E-04 55.16 97.10 56.2 19.85 0.001972 3.2861E-04 54.88 97.65

97.33 Mittelwert [g/100g]

0.29 Stdev

0.29 RSD [%] 0.92 Unsicherheit 2.28 Student T (95%; n=3)

Tabelle 7: Gehaltsbestimmung; 2 Kristallisat

Einwaage Verbrauch Verbrauch theor. KBrO3

theor. KBrO3 Gehalt

mg ml mol mol mg g/100g 55.8 19.60 0.001947 3.2448E-04 54.19 97.11 56.0 19.80 0.001967 3.2779E-04 54.74 97.75 56.1 20.05 0.001992 3.3193E-04 55.43 98.81

97.89 Mittelwert [g/100g]

0.86 Stdev

0.88 RSD [%] 1.23 Unsicherheit 3.06 Student T (95%; n=3)

Tabelle 8: Gehaltsbestimmung; Mutterlauge

Einwaage Verbrauch Verbrauch theor. KBrO3

theor. KBrO3 Gehalt

mg ml mol mol mg g/100g 904.8 20.05 0.001992 3.3193E-04 55.43 6.13 908.6 20.05 0.001992 3.3193E-04 55.43 6.10 911.0 20.15 0.002001 3.3358E-04 55.71 6.12

6.11 Mittelwert [g/100g]

0.01 Stdev

0.21 RSD [%] 0.05 Unsicherheit 0.14 Student T (95%; n=3)

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5.2.2.2 Unsicherheitsfortpflanzung

Für die Unsicherheitsfortpflanzung wurde die Standardabweichung der Bürette, der Waage,

der Titerbestimmung und der jeweiligen Gehaltsbestimmung mit einbezogen. Die Unsicher-

heitsfortpflanzung wurde nach untenstehender Formel berechnet.

�����ℎ��ℎ�� = ��� ���������� + � ��������ℎ���� + � ��ü�������� !���� + ��"##$�%������ ∙ ��ℎ�������

Die Standardabweichung der Bürette musste vor deren Verwendung noch nach dieser For-

mel umgerechnet werden. ��ü����� = (.*+,√* = 0.17 !� Die Standardabweichung der Waage betrug gemäss beiliegendem Datenblatt 0.1 mg.

Die jeweiligen berechneten Unsicherheitsfortpflanzungen sind in den Tabellen 5 bis 7 er-

sichtlich.

Um die zusätzliche Unsicherheit durch die relativ kleine Mehrfachbestimmung ebenfalls ein-

zubeziehen wurde der Student-T-Faktor herangezogen. Der Stichprobenumfang betrug bei

den jeweiligen Bestimmungen drei, somit ergibt sich ein Freiheitsgrad von zwei. Der Vertrau-

ensbereich wurde auf 95 % festgelegt.

5.3 Ausbeute

Die Ausbeute betrug wie aus Tabelle 9 ersichtlich ist 72.4 %. Diese Ausbeute ist vergleichs-

weise tief. Jedoch sind weitere 7.9 % an Kaliumbromat in der Mutterlauge enthalten. Diese

liessen sich durch weiteres abkühlen, bzw. Kristallisieren noch gewinnen. Dies ändert jedoch

nichts daran das ca. 20 % nicht in Kaliumbromat umgesetzt werden konnte bzw. in der Reak-

tionslösung zurückblieben. Vermutlich ist in der Mutterlauge der Reaktionslösung noch Kali-

umbromat vorhanden. Des Weiteren verlief die Reaktion vermutlich nicht vollständig.

Tabelle 9:Ausbeute

Name Ausbeute in % Ausbeute in % mit Gehaltskorrektur

1 Kristallisat 64.9 63.2

2 Kristallisat 9.5 9.3

Summe 74.4 72.4

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6 Diskussion Wie aus den Ergebnissen ersichtlich ist, konnte sehr reines Kaliumbromat erhalten werden.

Die Synthese des Kaliumbromats und die anschliessend durchgeführte Umkristallisation ver-

liefen problemlos. Als negative Punkte sind jedoch die relativ tiefe Ausbeute und die ca. 7.9

% Verlust an Kaliumbromat bei der Umkristallisation zu werten. Der Verlust liesse sich durch

tieferes abkühlen der Mutterlauge zu einem grossen Teil noch kristallisieren.

Durch die Kristallisation des Kaliumbromats, welches noch in der Mutterlauge enthalten ist

liesse sich die Ausbeute auf 80 % erhöhen. Die restlichen 20 % Verlust sind vermutlich dar-

auf zurückzuführen das die Mutterlauge der Reaktionslösung noch Kaliumbromat enthält,

welches nicht vollständig ausfiel. Des Weiteren verlief die Reaktion wahrscheinlich nicht

komplett.

Nichtsdestotrotz, konnte sehr reines Kaliumbromat erhalten werden. Wie aus der Durchge-

führten Gehaltsbestimmung ersichtlich ist, konnte durch die Umkristallisation das Kalium-

bromat einwandfrei vom Kaliumbromid abgetrennt werden. Weiter konnte die Identität des

Kaliumbromats durch die Infrarotspektroskopie bestätigt werden. Wie in Kapitel 5.2.1 ersicht-

lich, sind die markanten Banden von Kaliumbromat welche von der NIST beschrieben wer-

den in den hier aufgenommenen Spektren wiedergefunden worden.

.

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7 Literaturverzeichnis 1. US Food and Drug Administration. [Online] 1 April 2005. [Cited: 11 November 2009.]

http://www.fda.gov/.

2. Mortimer, Charles E. and Müller, Ulrich. Chemie. Stuttgard : Georg Thieme Verlag,

2003.

3. Holleman, Arnold F. and Wiberg, Egon. Lehrbuch der Anorganischen Chemie. Berlin :

de Gruyter, 2007.

4. Cammann, Karl, [ed.]. Instrumentelle Analytische Chemie. Heidelberg : Spektrum

Akademischer Verlag GmbH Heidelberg, 2001.

5. HFP Modul F3; Überblick grundlegende Analysenmethoden. Mansardo, Dr. G. Zürich :

s.n., 2006.

6. Spektroskopie – Praxis Infrarot-Spektroskopie. Geiger. Dübendorf : s.n., 2008.

7. Kunze, Udo R. and Schwedt, Georg. Grundlagen der quantitativen Analyse. Weinheim :

WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2009.

8. Joachim Strähle, Eberhard Schweda. Einführung in das anorganisch-chemische

Praktikum. Stuttgard : Hirzel S. Verlag, 2005.

Laborbericht Seite 20

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8 Verzeichnis der Abbildungen Abbildung 1: IR-Spektrum Kristallisat 1 ................................................................................14

Abbildung 2: IR-Spektrum Kristallisat 2 ................................................................................14

Abbildung 3: Mutterlauge ......................................................................................................15

Abbildung 4:Kaliumbromat-Referenzspektrum (Quelle: http://webbook.nist.gov) ..................15