2. Analyse von Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft 457

Zur polarographischen Bestimmung yon Blei in Antimonsulfidkonzentraten gibt L ]). GROENEWALD []] folgende Arbeitsvorschri/t an: Etwa 1 g Probematerial mit einem Bleigehalt zwisehen 0,1 und 0,20/o wird mit~ 30 ml Salzss (D 1,16) 1 Std erhitzt und danach mit 30 ml 20~ Weins~urel5sung und 20--30 ml Wasser versetzt. Der unl6sliche Antei] wird abfill~riert und mit heif~er retd. Salzs~ure (1 + 4) gewaschen. ])as Filtrat neutralisiert man mit bleifreiem konz. Ammoniak gegen Lackmus Ms Indicator und gibt 7 Tr. im Uberschul~ zu, verdfinnt auf etwa 200 m] und fiberffihrt die L6sung in einen Schiit~eltrichter. Man extrahier~ je zweimal mit je 50 ml und mehrere Male mit 25 ml-Portionen ])ithizonlSsung (0,2 g ])ithizon gelSst in 1 1 Chloroform). Die Rfickextraktion erfolgt dureh zweimaliges Aus- schfitteln mit ]e 25 ml 0,02 n Salzs~ure. ])er w~l]rige Extrakt wird auf 30 ml einge- engt, mit 10 ml 20~ Weins~urelSsung versetzt und mit 2 n ~atronlauge gegen Lackmus neutrMisiert. Schliel~lich setzt man 4 g festes Natriumhydroxid hinzu und erg~nzt~ das Volumen auf 100 ml. Ein Miquoter Teil der L6sung wird nach dem Entliiften mit Stickstoffvon -- 0,2 bis -- 0,9 V polarographier~ (Halbs~ufenpoten- tial -- 0,525 bis 0,575 V). ])ie Ergebnisse stimmen gut mi~ denen fiberein, die auf gravimetrischem Wege und durch Atomabsorption gefunden wurden. ])ie Standard- abweichung des polarographischen Verfahrens, berechnet aus 17 Bestimmungen, betr~Lgt 4,5 �9 l0 -~ ~ Pb.

[1] Analyst 89, 140--141 (1964). Johannesburg Consilod~ted Investment Comp., Group Lab., Knights, Transvaal (Siid~frika). H. M o ~ z ~

Die Bestimmung yon Bor in schwerschmelzbaren Boriden (lurch Pyrohydrolyse beschreiben G. J. McKInLeY nnd H. F. W ~ D T [1]. Die Probe wird bei 900 bis 1200~ durch Wasserd~mpf zersetzt, die entstehende Bors~ure in eiuer Vorlage aufgef&ngen und nach Verst[irkung dureh Mannit poteni~iometrisch titriert. - - Apparatur. Der in eiuem 1 l-DreihMskolben erzeugte Wasserdampf wird in einem Qu~rz-Verbrennungsrohr (63,5 cm ]~ng, 2,5 cm Z ), das yon uul~en dureh einen Glo- bar-0fen geheizt wird, fiber die rein gepulverte (200 mesh) Probe geleitet, die auf einem Platinschiffchen (Platinfolie, 0,07 mm Dicke, auf Vitreosfl-Tr~ger) eingeffihrt worden ist. Der Dampf wird in einem Kfihler kondensiert nnd das Kondensat in einem 600 ml-J~echerg]as aufgefangen. -- Aus/iihrung. Der Ofen wird auf die erfor- derliche Arbeitstemperatur gebracht und in dem Becherglas 25 1111 Wasser vor- ge]egt. Die gewogene Probe (etwa 20 mg ]3) wird in dem Schiffchen gleichm~l~ig verteilt, das Sehiffchen in das Verbrennungsrohr eingefiihrt nnd das Rohr schnell mit Kiihler und Vorlage verbunden. Der Dampfstrom wird so reguliert, dab pro Minute 5 ml Destillat in die Vor~age iibergehen. Naeh 1 Std wird das Destillat (300 m]) mit verd. Salzs~ure gegen ~ethylpurpur schwach anges~uert, der Becher bedeckt und 15 rain zum Sieden erhitzt, um alles CO 2 zu vertreiben. ])ann wird auf Zimmertemperatur abgekfihlt und mit 0,1 n Natronlauge potentiometrisch tier pH- Wert 5,64 eingestellt. Nach Zusatz yon 30 g Mannit wird die Titration bis zum pH 8,00 for~gesetzt. Der Verbrauch zwisehen pH 5,64 und 8,00 gibt die 3/[enge Bor- s~ture an. [ i ] Anal. Chem. 37, 947--950 (1965). Union Carbide Corp., Min. Met. ])iv., Res. Center, Tuxedo, ~T. y . (USA). iV[. ~SC~EL

Identifizierung yon Verunreinigungen der kubischen Titandiborid-Phase. Verbin- dungen, welche in Titandiborid bei der ~erstellung aus Ti02, C und BpO 3 (Tempe- ratur > 1800~ als Verunreinigungen in kubischer Phase ~uftreten, identifizieren und bestimmen J. W. T E ~ E s ~ o , V. J. ROLLAND und J. WEINARD [i]mit Hflfe naB- chemischer Methoden. -- Arbeitsweise. Bestimmung der Elemente. Zur Ermittlung des Titangehaltes werden 0,12--0,15 g Probe mit 10 g KHSO4, 10 ml Schwefe]s~ure und