Ein neuer Verbrennungsofen für die Elementaranalyse

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    09-Aug-2016

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  • Aus dem Fritz-Haber-Institut der Max-Planck-Gesellschaft~ Berlin-Dahlem.

    Ein neuer Verbrennungsofen fiir die Elementaranalyse. Von

    RUDOLF GREWE.

    Mit 2 Textabbfldungen.

    (Eingegangen am 6. Olctober 195d.)

    In mehrj~hriger Versuchsarbeit wurde ein Verbrennungsofen ftir die Elementaranalyse entwickelt, der dureh folgende Neuerungen gekenn- zeiehnet ist :

    1. Er ist ein Zwillingsofen, mit dem gleichzeitig 2 Analysen ausge- ffihrt werden kSnnen. Da diese nicht mehr Zeit in Anspruch nehmen wie vorma]s eine, verringert sich die Zeit fiir eine Analyse um die g~lfte.

    2. Der Ofen hat keinen beweglichen Brenner, sondern die gesamte Strecke des Verbrennungsraumes wird gleiehzeitig in mehreren Stufen aufgeheizt. Dadurch entfiillt jeder komp]izierte Transportmechanismus fiir den Brenner.

    3. Es werden zum Durchsaugen des Sauerstoffs, bzw, Luft oder C02, weder MA~IOTTEsche Flaschen noch Wasserstrahlpumpen benStigt. Die Langbrenner sind mit elektrischen Membranpumpen gekoppelt, die einen konst~nten Gasstrom fSrdern. Die Pumpen treten beim Einschalten der Langbrenner automatiseh in T~tigkeit.

    4. Die Form der Absorptionsgefi~l~e wurde so gewi~hlt, da{t diese nieht mit den Hi~nden berfihrt werden miissen; sie kSnnen bequem mit einer Klammer gefa]t werden. Die Gef~l~e passen auf jede Mikrowaage und brauchen nicht gewischt zu werden.

    5. Die Verbrennungsrohre bestehen im Kurzbrennerteil aus Spezial- porzellan, stellen sich billiger als Quarzrohre und k5nnen genau wie diese bei hohen Verbrennungstemperaturen benutzt werden.

    6. Alle Verbindnngen sind mit Normalsehliffen NS 7 hergestellt*.

    Beschreibung des Verbrennungsofens. Die Verbrennungsrohre liegen dicht beieinander in elektrisch beheizten Steatit-

    rShren, yon denen jede in drei Temperaturbereiche unterteflt ist: a) den eigentlichen 10 cm ]angen Verbrennungsraum, b) den 30 cm langen Lang-

    brennerraum, c) den 5 cm langen Bleidioxydofen. Wenn zum Zurfickhalten des Stickoxyds nicht Bleidioxyd, sondern konzentrierte

    Schwefels~ure dienen soil, werden die Enden der Verbrennungsrohre nicht mit Bleidioxyd, sondern mit Silberwolle geffillt.

    * Der neue Verbrennungsofen wird bereits yon der Firma W. Kauhausen in Berlin-Lichterfelde serienmaBig hergestellt.

    Z. anal. Chemie, Bd. 144. 21

  • 322 ~. GREWE: Verbrennungsofen zur Elementaranalyse.

    Zum Regeln der Verbrennungstemperatur dient ein Dreistufenschalter. Bei der ersten Stufe steigt die Temperatur des Verbrennungsraumes auf etwa 200 ~ C, bei der zweiten auf etwa 700 ~ C und bei der dritten auf 900---1000 ~ C. Die Langbrenner k6nnen wahlweise auf etwa 500 ~ C oder 850 ~ C geschaltet werden. Die Temperatur yon 850 ~ C ermSglicht ein Arbeiten mit Quarzwolle als Katalysator.

    Die elektrische Regulierung des Gasstromes besorgt eine in die Apparatur einge- baute Membranpumpe (Weehselstrom, 50 Perioden). Diese Pumpe ist jeweils mit dem letzten AbsorptionsgefKB verbunden und saugt den konstant bleibenden Gasstrom aus einem Gummibeutel dureh die Verbrennungsrohre. Der Gnmmibeutel befindet sich zwisehen dem Nadelventil der Gasflasehe und dem Troekengef/~B.

    Die eigentlichen VerbrennungsrShren sind aus zwei Teilen zusammengesetzt (Abb. 1) : Der im Langbrenner liegende Teil (500 ~ C) besteht aus Supremaxglas, an

    ,~uflremax- G/as / P/thagdr~zs-Rohr S@rernctx Abb. 1. Verbrennungsrohr ffir Temperaturen des Langbrenners unter 600 ~ C.

    das ein 15 cm ]anges Stfiek eines Pythagorasrohres angeschmolzen ist, welches im eigentlichen Verbrennungsraum liegt. Daran schlieBt sich wieder ein 5 cm langes Supremaxrohr mit Bajonettansatz zum Durchleiten von Gas an.

    ])as Pythagorasrohr hat gegeniiber Quarz den Vortefl, dab es eine praktiseh unbegrenzte Zahl yon Analysen aush~lt, aueh wenn fiber eine l~ngere Zeitdauer schwer verbrennbare Substanzen analysier~ werden. Das yon Zeit zu Zeit ver- brauchte Suprem~xglas ira Langbrenner kann jewefls abgebrochen und ein neues

    angesetzt werden. Dieses Verfahren ist auBerdem bflliger als der Be- trieb mit VerbrennungsrShren aus Qu~rz.

    Die neue Form der Absorptions- gef~Be (Abb. 2) hat sieh als ~uBerst praktisch erwiesen. Die Gef~Be haben folgende Vorteile: Sic pas- sen auf jede Mikrowaage, k6nnen bequem mit einer Kunststoff- klammer gefaBt und damit ge- tragen werden. Dadurch dab sie

    Abb. 2, Absot'ptionsgefiit~, i.ld~aI~ ungefghr 6 m] n icht mehr mit den Fingern be- ftir 5likro-, 25 ml fiir Halbmikroana]ysc.

    rfihrt werden, entfgllt das Wisehen mit einem Lederlappen. Dieses Wischen bewirkt ein elektrisehes Aufladen der Gla~- w~nde der AbsorptionsgefaBe; die Folge davon ist ein noch stgrkeres Niedersehlagen yon Staubteilchen aus der Luft auf die AbsorptionsgefgBe.

    Mit dem Mikroverbrennungsofen lassen sich auch Halbmikrobestimmuugen ausffihren; dazu werden die Mikroverbrennungsrohre gegen I-Ialb~ikrorohre aus- getauscht und entspreehend grSBere AbsorptionsgefgBe vorgeschaltet.

    Chem. Ing. R. G~EWE, Berlin-Dahlem, Thielallee 69.