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130 Bericht: Spezielle analytisehe ~ethoden Eliminierung aller bekannten Fehlerquellen durchgeffihrt sind, zeigt eine aus- gezeichnete Obereinstimmung. -- 36 Literaturzitate. 1 Talanta (London) 1, 197--212 (1958). Univ. Exeter, Devon (England). E. BA~S~MA~ Die 0xydation yon 0xalatotitankomplexen dm'ch Kaliumpermanganat unter- suehen A. A. GRINBER~ und L. V. SICHE]~VA 1 mit Hilfe potentiometrischer Titra- tionen. In allen Komplexverbindungen, deren Oxalatgruppen in unmittelbarer N~he des oxydablen Zentralatoms liegen, finder primi~r die Oxydation des Zentral- atoms start, ohne dal~ die Liganden angegriffen werden (Urn, Tin, Fen). Bfldet sieh die Komp]exhfille des oxydierten Zentralatoms sehr langsam, so kann gleich- zeitig auch eine teilweise Oxydation der Oxalationen stattfinden. Werden die Oxalatgruppen oxydiert, so werden beide Liganden des Komplexes gleiehzeitig angegriffen. Lediglich bei Platinoxalatkomplexen li~t sich eine stufenweise Oxyda- tion der Liganden feststellen. 1 ~. neorg. Chim. 3, 2491--2495 (1958) [t~ussiseh]. H. WV~DERHC~ Eine Anordnung~ die in Yerbindung mit dem Fraktionssammler ,Technicon" das Samme]n yon Fraktionen konstanten u gestattet~ beschreiben J. Mo- ~TTI und M. H~a-~A~L ]:)as elektronische Sehaltbild und die Dimensionen der Einzelteile werden mitgeteilt. 1 Bull. See. Chim. biol. 40, 1375--1377 (1958). Fae. ~I6d. Paris (Frankreieh). D. JENTZSCK IV. Spezielle analytische Methoden 2. Analyse yon Materialien der Industrie, des Handels und der Landwirtschaft Atmosph~rische Luft. ~Tber den Kohlsnstoffgehalt yon Staubpartikeln in der Luft berichten M. KATz, H. P. SANDERSONund M. B. F~Gvso~ ~. Eingehende Untersuchungen fiber den Zusammenhang yon photometrischer Absorption und Kohlenstoffgehalt der Staubteilchen bei den verschiedensten meteorologischen Bedingungen ergeben eine mathematisehe definierte Abh~ngigkeit beider GrSBen.-- Ausfi~hrung der Kohlenstoffbestimmung. Die zu untersuchende Luft wird 24 Std durch einen Gooeh-Filtertiegel gesaugt, der mit Asbest beschickt ist. Der Asbest wird vorher mit einer 0,5~ LSsung yon Kaliumdichromat in 50~ Schwefel- sgure 24 Std auf 90--100~ C erw~rmt und nachdem er mit Wasser s~urefrei ge- waschen worden ist, wird er in den Tiegel eingebracht. Naeh dem Durehsaugen der Luftprobe wird zum Asbest 1,00 ml Silberdichromatreagens15sung (siehe unten) and 2 ml 50~ Schwefels~ure zugesetzt. ]:)as Gemiseh wird 45--50 rain auf 122--125~ C erw~rmt. Wenn die Oxydation noch nicht vollst~ndig ist, wird noch einmal eine genau abgemessene Menge Silberdichromatreagens zugesetzt. Nach dem Abkiihlen werden 4,0 ml Wasser zugesetzt und der ChromatiibersehnB wird mit 0,5 n Eisen(II)-sulfatlSsung unter Verwendung yon 0,01--0,02 ml Phenanthrolin- 15sung (0,025 m) zurfiektitriert. 1 ml 1 n DichromatlSsung entspricht 3 mg Kohlen- stoff. -- Darstellung des Chromatreagenses. 2,5 g Sflbernitrat werden in 15 ml Wasser gelSst und mit 25 m] 10~ KaliumdiehromatlSsung versetzt. Der Niederschlag wird zentrifugiert und mit Wasser gewaschen. ])as Silberdichromat wird in 250 ml konz. Schwefels~ure gelSst und die L6sung auf ihren Titer gegen 0,15 n Eisen(II)-sulfatl6sung gepriift. 1 Analyt. Chemistry 30, 1172--1180 (1958). Occupat. Health. /)iv. Ottawa und Inst. Joint Commission Windsor, Ont. (Canada). It. ZIMMER

Eine Anordnung, die in Verbindung mit dem Fraktionssammler „Technicon“ das Sammeln Ton Fraktionen konstanten Volumens

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Page 1: Eine Anordnung, die in Verbindung mit dem Fraktionssammler „Technicon“ das Sammeln Ton Fraktionen konstanten Volumens

130 Bericht: Spezielle analytisehe ~ethoden

Eliminierung aller bekannten Fehlerquellen durchgeffihrt sind, zeigt eine aus- gezeichnete Obereinstimmung. -- 36 Literaturzitate.

1 Talanta (London) 1, 197--212 (1958). Univ. Exeter, Devon (England). E. BA~S~MA~

Die 0xydation yon 0xalatotitankomplexen dm'ch Kaliumpermanganat unter- suehen A. A. GRINBER~ und L. V. SICHE]~VA 1 mit Hilfe potentiometrischer Titra- tionen. In allen Komplexverbindungen, deren Oxalatgruppen in unmittelbarer N~he des oxydablen Zentralatoms liegen, finder primi~r die Oxydation des Zentral- atoms start, ohne dal~ die Liganden angegriffen werden (Urn, Tin, Fen). Bfldet sieh die Komp]exhfille des oxydierten Zentralatoms sehr langsam, so kann gleich- zeitig auch eine teilweise Oxydation der Oxalationen stattfinden. Werden die Oxalatgruppen oxydiert, so werden beide Liganden des Komplexes gleiehzeitig angegriffen. Lediglich bei Platinoxalatkomplexen li~t sich eine stufenweise Oxyda- tion der Liganden feststellen.

1 ~. neorg. Chim. 3, 2491--2495 (1958) [t~ussiseh]. H. WV~DERHC~

Eine Anordnung~ die in Yerbindung mit dem Fraktionssammler ,Technicon" das Samme]n yon Fraktionen konstanten u gestattet~ beschreiben J. Mo- ~TTI und M. H~a-~A~L ]:)as elektronische Sehaltbild und die Dimensionen der Einzelteile werden mitgeteilt.

1 Bull. See. Chim. biol. 40, 1375--1377 (1958). Fae. ~I6d. Paris (Frankreieh). D. JENTZSCK

IV. Spezielle analytische Methoden

2. A n a l y s e y o n M a t e r i a l i e n d e r I n d u s t r i e , de s H a n d e l s u n d d e r L a n d w i r t s c h a f t

Atmosph~rische Luft. ~Tber den Kohlsnstoffgehalt yon Staubpartikeln in der Luft berichten M. KATz, H. P. SANDERSON und M. B. F~Gvso~ ~. Eingehende Untersuchungen fiber den Zusammenhang yon photometrischer Absorption und Kohlenstoffgehalt der Staubteilchen bei den verschiedensten meteorologischen Bedingungen ergeben eine mathematisehe definierte Abh~ngigkeit beider GrSBen.-- Ausfi~hrung der Kohlenstoffbestimmung. Die zu untersuchende Luft wird 24 Std durch einen Gooeh-Filtertiegel gesaugt, der mit Asbest beschickt ist. Der Asbest wird vorher mit einer 0,5~ LSsung yon Kaliumdichromat in 50~ Schwefel- sgure 24 Std auf 90--100 ~ C erw~rmt und nachdem er mit Wasser s~urefrei ge- waschen worden ist, wird er in den Tiegel eingebracht. Naeh dem Durehsaugen der Luftprobe wird zum Asbest 1,00 ml Silberdichromatreagens15sung (siehe unten) and 2 ml 50~ Schwefels~ure zugesetzt. ]:)as Gemiseh wird 45--50 rain auf 122--125 ~ C erw~rmt. Wenn die Oxydation noch nicht vollst~ndig ist, wird noch einmal eine genau abgemessene Menge Silberdichromatreagens zugesetzt. Nach dem Abkiihlen werden 4,0 ml Wasser zugesetzt und der ChromatiibersehnB wird mit 0,5 n Eisen(II)-sulfatlSsung unter Verwendung yon 0,01--0,02 ml Phenanthrolin- 15sung (0,025 m) zurfiektitriert. 1 ml 1 n DichromatlSsung entspricht 3 mg Kohlen- stoff. -- Darstellung des Chromatreagenses. 2,5 g Sflbernitrat werden in 15 ml Wasser gelSst und mit 25 m] 10~ KaliumdiehromatlSsung versetzt. Der Niederschlag wird zentrifugiert und mit Wasser gewaschen. ])as Silberdichromat wird in 250 ml konz. Schwefels~ure gelSst und die L6sung auf ihren Titer gegen 0,15 n Eisen(II)-sulfatl6sung gepriift.

1 Analyt. Chemistry 30, 1172--1180 (1958). Occupat. Health. /)iv. Ottawa und Inst. Joint Commission Windsor, Ont. (Canada). It. ZIMMER