398 Bericht Analyse org~nischer Stoffe Bd. 185

t~ber einige physikalischen Konstanten yon Dinitrophenylhydrazin- und Semicarbazid-Derivaten der (3C-)Hydroxyaldehyde und der Ketonen berichten J. C. UNDEICWOOD und H. G. LENTO 1. Die Sehmelzpunkte werden mittels einer Kofler-Bank nnd Alu-Bloek-Apparatur und die Infrarot-Absorptionsspektren mittels eines Perkin-Elmer-Spektrophotometers bestimmt. Werte ffir die fotgen- den voneinander gut unterseheidbaren DerivaCe werden angegeben: Dinitrophenyl- hydrazonderivate yon Acetol, Glycerinaldehyd und D/hydrooxyaceton, Dinitrophe- nylosazonderivate yon Methylglyoxal und Hydroxypyruvaldehyd, Aeetol-semicar- bazon und Methylglyoxal-disemicarbazon. Sie ermSgliehen eine rasche Identifi- zierung der alkalischen Hydrolysenprodukte yon Hexosen.

1 Analyt. Chem. (Easton, Pa.) 82, 1656--1658 (1960). S. PRAKASH

Mit der zweidimensionalen Papierchromatographie aliphatischer Siiuren be- fassen sich H. WOLLMA~ und R. POHLOUI)EK-FABI~I 1. Als mobile Phase sehlagen die Verff. zwei LSsungsmittelkombinationen vor, wobei in der einen Richtung ein ~lkalisches Gemisch, in der zweiten Riehtung ein saures Gemisch verwendet wird. Da die Rf-Werte oft schwanken, werden sic auf eine Bezugssubstanz (Apfelsgure) bezogen. -- Arbeitsweise. man benfitzt Sehl. & Seh.-Papier 2043b mg] (50 • 50era), das vorher mit 2 n Essigs~ure, Wasser und 10 n Ammoniak gewasehen wurde. Nach dem Auftragen der Probe chromatographiert man nach der aufsteigenden ~e thode mit einer der folgenden Kombinationen. -- Kombination I: 1. l~ichtung: 95~ Athanol: Ammoniak (200 g/l) : Wasser [8:1 : 1 ]; einphasig. 2. Richtung: n-Butanol: Ameisens~ure (85~ ig) : Wasser [10 : 2 : 5]; Si~ttigung und Verteilung mit der orga- nischen Phase. -- Kombina~ion 11: 1. Richtung: n-Pentano]: 5 m w~l~rige Ameisen- sgure [1:1]; S~,t~igung mit der wi~l~rigen Phase, Verteilung mit der organischen Phase. 2. Richtung: n-Propanol :Athanol (90~ : Ammoniumcarbonat -Ammonio, k- Puffer (1,6 n) [1:6:3]; einphasig. Der Nachweis der Sguren erfolgt mit Schweppes Reagens 2. Die Lage der Plecken wird auf den R~-Wert der Apfelsgure bezogen. Um den Bezugswert mSglichst genau zu erfassen, fiihrt man mit jeder Verteilungs- kombination mindestens 10 Parallelversuehe durch und tr~gt die gefundenen Rf- Werte (~uf _~pfels~iure bezogen) in ein Koordinatensystem ein (Abszisse: R~-Wert der alkalisehen Laufrichtung, Ordinate: Rf-Wert der sauren Laufrichtung).

1 Pharmazie 16, 21--24 (1961). Ph~rmazeut. Inst., Univ. Greifswald. -- 2 Scn~vErr~, It. : In: Papierehromatographie in der Botanik, herausgegeben yon H. F. LINSKE~, S. 90. Springer: Berlin, GSttingen, Heidelberg, 1955. G. :KAINZ

]~ine Anordnung zur automatischen Registrierung der Radioaktivitiit beider Gaschromatographie langkettiger 14C-markierter Fetts~iuren wird yon A. T. JAMES und E. A. Pn~R ~ angegeben. Die yon der Kolonne kommenden t~raktionen (Trggergas Argon) werden bei 700~ fiber Kupferexid zu CO 2 und H20 verbrannt. Nach Absorption des Wassers an M~gnesiumperchlora~ wird der Gasstrom durch C0e-Zusatz auf eine Cesamt-CO2-Konzentration "con 50/0 gebraeht und in ein Pro- portionalziihlrohr eingeleitet, d~s aus einem Kupfermantel yon etwa 10 cm L~nge und 1,25 cm Z besteht; als Z~hldraht dient ein 0,05 mm starker Wolfr~mdraht. Die Zghlimpulse werden d~nn fiber einen Verstgrker (Verstgrkungsfaktor 200) auf ein Ratemeter gegeben, an das ein geeigneter Linienschreiber angeschlossen ist. Die unteren Z~hlratenbereiche des Ratemeters werden dabei wie fiblich zur Impuls- r~tenregistrierung benutzt; die nieht benStigten hohen Z~hlratenbereiehe sind zu einer Integrationsschaltung mit 3 MeBbereiehen umgebaut (Sch~Itbild siehe Original), so dab die Nullrate auf dem Sehreiber als ansteigende Gerade registriert wird. ])as Auftreten r~dioaktiver Subst~nzen im Zghlrohr ffihrt zu einem st~rkeren Anstieg der Registrierkurve, wodurch die einzelnen radioaktiven Fraktionen als Stufen in Erscheinung treten; fiber eine flip-flop-S~ufe wird der Kondens~tor nach