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216 ]3ericht: Analyse organischer Stoffe durch den t~iickflul3kiihler wird das Sieden nnterbroehen und der Ansatz 2--3 rain in flieBendem Wasser gekiihlt. Dann saugt man vorsichtig, aber mSglichst sehne]l dureh ein Glassinterfilter 3G4 ab und wgscht die F~llung yon Cu20 mit kaltem Wasser. ~un bringt man 3--6 Tropfen konzentrierte Salpetersi~ure auf den Filter- riiekstand und 15st diesen dureh UbergieBen mit 5 ml siedender 1 n Salpetersaure vSllig. Kolben und Filter spiilt man mit Wasser nach, dann neutralisiert man die Kupferl6sung mit 1 n Ammoniak, fiigt weitere 5--10 ml Ammoniak zu, verdiinnt die LSsung mit Wasser auf etwa 250 m] und titriert mit 0,02 m J~DTA-LSsung nach Zusatz yon 10--30 mg Murexidverreibung (1 T. Murexid + 99 T. NaC1) his zum Farbumschlag yon Griingelb in ]31aupurpnr (Tabelle mit Umrechnungsfaktoren fiir einige Zueker im Original). K. S6LLNE:a Die Elution gewisser Kohlenhydrate au/ Holzkohle-Kieselgur-Sdulen dutch whBriges ~_thanol kann nach S.A. ]3AliKE1% E. J. ]3OUR~!E, A. ]3. FOSTER und R. ]3. WA~n 1 beschleunigt werden, wenn die S~ule mit Borationen impriigniert und der Eluent alkaliseh ist sowie ebenfalls Borationen enth&lt. Die Wirksamkeit der zugesetzten Ionen erstreekt sich nur auf jene Koh]enhydrate, die ~este Kom- plexe mit ]3orat bitden. Chromat-, Molybdat- und Wolframationen bilden mit Polyalkoholen ebenfa[ls Komplexe. Die Verff. untersuchen den Einflu~ des Pn- Wertes auf die optische Aktivitat w~il3riger MannitlSsungen in Gegenwart von Chromat-, Molybdat- und Wolframationen. ])as spezifische DrehvermSgen [~]D erfi~hrt in Anwesenheit yon Molybdationen seine grSl]te Anderung und erreicht bei einem pH-Wert unter 2,5 sein Maximum. -- ]3ei einem Gemisch yon Maltose und Melibiose wird nur die erste in ihrer E]ution durch Molybdationen besehleunigt, w/~hrend dies. beim Impr~gnieren mit Borationen gerad e umgekehrt ist. -- Ebenso wird die Trennung der Maltosereihe der Oligosaccharide in Gegenwart yon Molyb- dationen besehleunigt und verbessert. Kohlenhydrate werden auch yon einem Anionenaustauseher in der Molybdatform (,,Deacidite FF") adsorbiert. D. JENTZSCH Ale neues Reagens zum Siehtbarmaehen yon Ketosen auf Papierehromato- grammen empfiehlt A. HEY~OVSK:~ ~ die fl-Indolylessigs~ure (IE), die mit Keto- hexosen-in stark saurer LSsung eine intensive Violettf~rbung gibt 3. Aldohexosen, Pentosen, Methylpentosen f~rben nur sehr schwach. ])as Reagens kann fiir die Zwecke der Papierchromatographie in zwei Formen angewendet werden, n~m]ich A. als Sprtihreagens und ]3. als Tauehreagens. Beide sind nut 2--3 Tage brauchbar. A. Man 15st l0 g Trichloressigs~ure in 2 m] Wasser und mischt mit einer L5sung yon 0,2 g IE in 10 ml n-Propanol. ]3. 10 g Trlch]oressigsi~ure werden in 50 m] Aceton gelbst, die LSsung wird mit 0,3 g IE versetzt. Die Chromatogramme werden in bekannter Art auf- oder absteigend mit den LSsungsmitteln ~thylacetat-Pyridin- Wasser, _~thylacetat-Essigs~ure-Wasser, n-Butanol-Essigsiiure, Collidin oder Phenol hergestellt. Nach dem Trocknen bespriiht man mit L6sung A oder taucht in L6sung ]3 und erhitzt auf 120 ~ C bis zur Farbentwicklung. Die Ketosen und ketosenent- haltenden Saccharide erscheinen als intensiv vio]ette Flecken auf rStlichem Unter- grund. Glucose gibt keine Reaktion oder in grSl3eren Mengen einen schwachen rosa Fleck. 2 #g Ketose werden mit ~eagens A erkannt, B ist weniger empfindlich. Tagatose f~rbt starker, Sorbose weniger intensiv als die ~quivalente Menge Fructose. Die Flecken sind einige Wochen best~ndig und verf~rben sich dann. Phenol im Chromatogramm st6rt. A. KURTEI~ACKER I Nature (London) 179, 262--263 (1957). Univ. Edgbaston, Birmingham 15 (England). 2 ]3iochiml biophysicaActa (Amsterdam) 21~ ]80 (1956). Univ. Prag (~SR). 8 Heyrovsk.% A., Chem. Listy im I)ruck.

Die Elution gewisser Kohlenhydrate

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216 ]3ericht: Analyse organischer Stoffe

durch den t~iickflul3kiihler wird das Sieden nnterbroehen und der Ansatz 2--3 rain in flieBendem Wasser gekiihlt. Dann saugt man vorsichtig, aber mSglichst sehne]l dureh ein Glassinterfilter 3G4 ab und wgscht die F~llung yon Cu20 mit kaltem Wasser. ~ u n bringt man 3--6 Tropfen konzentrierte Salpetersi~ure auf den Filter- riiekstand und 15st diesen dureh UbergieBen mit 5 ml siedender 1 n Salpetersaure vSllig. Kolben und Filter spiilt man mit Wasser nach, dann neutralisiert man die Kupferl6sung mit 1 n Ammoniak, fiigt weitere 5--10 ml Ammoniak zu, verdiinnt die LSsung mit Wasser auf etwa 250 m] und titriert mit 0,02 m J~DTA-LSsung nach Zusatz yon 10--30 mg Murexidverreibung (1 T. Murexid + 99 T. NaC1) his zum Farbumschlag yon Griingelb in ]31aupurpnr (Tabelle mit Umrechnungsfaktoren fiir einige Zueker im Original). K. S6LLNE:a

Die Elution gewisser Kohlenhydrate au/ Holzkohle-Kieselgur-Sdulen dutch whBriges ~_thanol kann nach S .A. ]3AliKE1% E. J. ]3OUR~!E, A. ]3. FOSTER und R. ]3. WA~n 1 beschleunigt werden, wenn die S~ule mit Borationen impriigniert und der Eluent alkaliseh ist sowie ebenfalls Borationen enth&lt. Die Wirksamkeit der zugesetzten Ionen erstreekt sich nur auf jene Koh]enhydrate, die ~este Kom- plexe mit ]3orat bitden. Chromat-, Molybdat- und Wolframationen bilden mit Polyalkoholen ebenfa[ls Komplexe. Die Verff. untersuchen den Einflu~ des Pn- Wertes auf die optische Aktivi tat w~il3riger MannitlSsungen in Gegenwart von Chromat-, Molybdat- und Wolframationen. ])as spezifische DrehvermSgen [~]D erfi~hrt in Anwesenheit yon Molybdationen seine grSl]te Anderung und erreicht bei einem pH-Wert unter 2,5 sein Maximum. - - ]3ei einem Gemisch yon Maltose und Melibiose wird nur die erste in ihrer E]ution durch Molybdationen besehleunigt, w/~hrend dies. beim Impr~gnieren mit Borationen gerad e umgekehrt ist. - - Ebenso wird die Trennung der Maltosereihe der Oligosaccharide in Gegenwart yon Molyb- dationen besehleunigt und verbessert. Kohlenhydrate werden auch yon einem Anionenaustauseher in der Molybdatform (,,Deacidite FF") adsorbiert.

D. JENTZSCH

Ale neues Reagens zum Siehtbarmaehen yon Ketosen auf Papierehromato- grammen empfiehlt A. HEY~OVSK:~ ~ die fl-Indolylessigs~ure (IE), die mit Keto- hexosen-in stark saurer LSsung eine intensive Violettf~rbung gibt 3. Aldohexosen, Pentosen, Methylpentosen f~rben nur sehr schwach. ])as Reagens kann fiir die Zwecke der Papierchromatographie in zwei Formen angewendet werden, n~m]ich A. als Sprtihreagens und ]3. als Tauehreagens. Beide sind nut 2- -3 Tage brauchbar. A. Man 15st l0 g Trichloressigs~ure in 2 m] Wasser und mischt mit einer L5sung yon 0,2 g IE in 10 ml n-Propanol. ]3. 10 g Trlch]oressigsi~ure werden in 50 m] Aceton gelbst, die LSsung wird mit 0,3 g IE versetzt. Die Chromatogramme werden in bekannter Art auf- oder absteigend mit den LSsungsmitteln ~thylacetat-Pyridin- Wasser, _~thylacetat-Essigs~ure-Wasser, n-Butanol-Essigsiiure, Collidin oder Phenol hergestellt. Nach dem Trocknen bespriiht man mit L6sung A oder taucht in L6sung ]3 und erhitzt auf 120 ~ C bis zur Farbentwicklung. Die Ketosen und ketosenent- haltenden Saccharide erscheinen als intensiv vio]ette Flecken auf rStlichem Unter- grund. Glucose gibt keine Reaktion oder in grSl3eren Mengen einen schwachen rosa Fleck. 2 #g Ketose werden mit ~eagens A erkannt, B ist weniger empfindlich. Tagatose f~rbt starker, Sorbose weniger intensiv als die ~quivalente Menge Fructose. Die Flecken sind einige Wochen best~ndig und verf~rben sich dann. Phenol im Chromatogramm st6rt. A. KURTEI~ACKER

I Nature (London) 179, 262--263 (1957). Univ. Edgbaston, Birmingham 15 (England).

2 ]3iochiml biophysicaActa (Amsterdam) 21~ ]80 (1956). Univ. Prag (~SR). 8 Heyrovsk.% A., Chem. Listy im I)ruck.