1965 2. Qualitative und quantitative Analyse 429

(R 1 ----CHs oder COOCeH 5, R2~--COOC2Hs) wurde bei Verwendung einer 0,5 m langen S~ule mit einem Durehmesser yon 2,5 mm und einer Fiillung mit Natriumehlorid, enthaltend 1 ~ Polydimethylsiloxan, bei einer S~ulentemperatur von 60-- 175 ~ C ein Trennfaktor 5,5--7,6 je CH=CH-Gruppe gefunden. Das Rfickhaltevolmnen innerhalb einer Reihe war ffir n ~ 3 etwa 30--60mal grSl]er als ftir n = 1. Der log des spezifischen Rtickhaltevolumens war linear abh~ngig yon n und yon 1/T; die Abh~ngigkeit yon n war nur wenig temperaturabh~ngig; es handelt sich also um keine Adsorptionsvorg~nge. Eine quantitative Trennung hSherer Homologer wird durch zunehmende Polymerisationsneigung der Glieder erschwert.

Izv. Akad. Nauk SSSR, Otd. Chim. Nauk 1963, 1545--1548 [Russisch]. Zelinski-Inst. Ftir organ. Chem. der Akad. der Wiss. der UdSSR. G. WINK~US

Vinyl~ither der Alkohole, Phenole, Kresole, Halogenphenole, Nitrophenole und der Hydroxybenzoes~iuren kSnnen nach A. V. KALABIlVA, ]3. JE. STEPANOV und F . P . LvovA 1 bromometrisch bestimmt werden. -- Zur Analyse wurde die Probe (0,001--0,00005 Mol des VinylEthers) in einem 100 ml-Kolben mit Schliff- stopfen in 20--30 ml Methanol gelSst und 5--10 ml einer 0,2 n Broml6sung in Methanol zugegeben. Nach 2--3 min werden 10 ml 10~ Kaliumjodidl6sung zugefiigt und das ausgeschiedene Jod mit Natriumthiosulfat his zum Verschwinden der GelbfErbung titriert. Im Falle der Vinyl~ther der Po]yhalogenphenole und Nitro- phenole wird die Ka]iumjodid16sung erst 10-- 15 rain nach der Bromzugabe zugeffigt. Phenole, die init Brom reagieren k6mlen, st6ren die Bestimmung. Die Anwesenheit yon Wasser, nicht zu grol]er S~uremengen, Dioxan, DiEthyliither, Benzol, der Alkohole, Ketone und Aldehyde st6rt nieht.

1 ~. anal. Chim. 19, 527--528 (1964) [Russiseh]. (Mit engl. Zus.fass.) Staats- universit~t ~danov, Irkutsk (UdSSR). J. GASPARI5

]Eine IR-Schnellanalyse yon Chlorderivaten des Methans wurde yon 1~. A. GO~E~KO und V.N. MALI~:O 1 ausgearbeitet. Methylenchlorid im Gemisch mit Chloro/orm und Tetraehlorkohlensto// wurde anhand seiner II~-_h_bsorption bei 4456 cm -1 mit einem mittleren relativen Fehler yon 5--7o/0 bestimmt; eine Bestim- mung dauerte 7 -- 10 rain. Es wurde ein Laboratoriumsgergt (IR-Filterbreite 200cm -1, Photowiderstandsempfgnger) zur Dauerregistrierung yon ]~{ethylenchlorid in Gemischen entwickelt. Die Methode ist auch ffir die Bestimmung von Chloroform in CH2C12 und CC14 anhand seiner Linie bei 4205 cm -1 geeignet.

1 Zavodskaja Laborat. 29, 943 (1963) [Russisch]. Inst. fiir Automat. des Gosplan der Ukrain. SSR (UdSSR). G. ~VI:NKHAUS

[~ber die g'asehromatographisehe Best immung yon l~2-Propylenglykol und _~thylenglykol berichten V. N. BALAC~ONCEVA und R. M. POLTII%ZI'q)~ 1. - - Arbeits- bedingungen. Chromatograph UCH-I mit einem Wi~rmeleitf~higkeitsdetektor, Kupferkolonne (L~nge 2 m, Durchmesser 4 ram) mit 30~ Polyathylenglykol auf Celite-545, Tr~gergas Helium 60--70 ml/min, Temperatur der Kolonne 138 bis 145 ~ C, Temperatur der Dosiervorrichtung etwa 240 ~ C. Die Proben werden mit einer Injektionspritze in einer Menge yon 0,0025--0,0030 g dosiert. Die Retentionszeit betriigt 6,9 nlin s Propylenglykol und 9,3 min ffir Athylenglykol. Bei der Analyse yon Produkten der Hydrogenolyse von Sacchariden wurde n-Butanol als ein innerer Standard verwendet. Der Bestimmungsfehler betr~gt 2--6~ rel. -- Glycerin und hShere Polyole stSren die Bestimmung nicht.

1 ~. anal. Chim. 19, 757--760 (1964) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Moskauer Abt., Wiss. Forschungsinst. f. Hydrol. u. Sulfit-Alkohol-Ind., Moskau (UdSSR).

M. P~IB:~L

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