~Ia~analytische Kaliumbestimmung. Von

F. L. H~H~.

(Ein,qegange~ am 20. Dezember 1954.)

DasTe t rapheny lobora t - Ion , ,Kalignost: ' * k a n n in acetonisch-w/iBriger

L6sung unmi t t e ]ba r mi t Sflberni t rat und Chromat als Ind ica tor t i t r ier t werden; angesiehts der i iberragenden Bedeu tung 1, a, 4, 5, die der F/~llung

des Ka l iums in dieser Fo rm zukommt, mSchte ich diese MSglichkeit bekanntgeben , obwoh] ich noch n icht fiber ausgedehnte Versuchsreihen ber iehten k a n n (zumal es unsicher ist, wann ich Zeit zur Durchff ihrung

yon solchen finden werde).

Indicator. 0,5~o ige KMiumchromatlSsung, in 50~ Aceton. Reagens. 0,05 n SilbernitratlSsung in 50~oigem Ace~on. Ver/ahren. Zum Einstellen einer ReagenslSsung yon Kalignost, werm man also

mit einer gemessenen 3/ienge f/~llen und den verbleibenden LTbersehufl in einem Bruchteil der aufgeffillten F~llungslSsung zuriiekmessen will, pipetgiert man ein geeignetes Volumen des w~Brigen, mit Aluminiumhydroxyd gekl~rten und fil~rierten Reagenses ab (z. B. 5 ml), setzt die gMehe 3~[engeAeeton und 3TropfenIndiea~or- 16sung zu und titriert mit SilbernitratlSsung. Es bfldet sieh eine weigliehe Suspension in der die Chromatfarbe vSllig versehwunden ist. Sollte sie im Verlauf der Titration ehlen leiehg gelbbraunen Tort annehmen, so gibt man etwas mehr Aoeton zu, wodureh die milehige LSsung wieder rein weil3 wird. ])er Umschlag naeh rosa, vergleichbar mit einer sehwachen Permanganatfarbung, ist v011ig scharf auf einen Tropfen; die Abweichungen bei wiederhol~en Versuehen liegen im Bereieh der unvermeidbaren lVfeBfehler (0,05 ml).

Kaliumbestimmung. Ieh habe bisher nut ohne Zusatz von AluminiumsMz gefi~llt, zumal das Filtrieren bei Verwendung der frtiher yon mir beschriebenen Filterst~b- then e aueh dann keinerlei Schwierigkeit bietet. Ein niitzlicher Wink sei gegeben ffir die Beschiekung der S~bchen mit Asbest, die ihrem Gebraueh vorangeht: Man ffille die Asbestaufsehli~mmung in einen sehmMen ~r dann bekommt man immer ein Asbestpols~er yon gleiehm~giger, geeigneter St~rke. In diesem lasse man die Aufschli~mmung kurze Zeit absitzen, so dab eine gewisse Sehiehtung naeh grSberen und feinsten Teitehen entsteht, und dann ffiba'e man das St~behen bis dieht fiber den Boden ein. Saug~ man nun ab, so se~zen sieh auf der porfsen Unter- iage zun~ehst die grSberen Teilehen an und, in dem Mal~e wie die Flfissigkeit ab- sinkg, auf diesen feine und immer feinere. 1Vfan erhglt in dieser Weise ein Polster bester I)urchl/~ssigkeit und geringster PorengrSge an der Oberfli~ehe. Nach dem Fi~llen bei 60--70 ~ C und Abkfihlen wird aus dem F~llungsgef~B ( P ~ P s - B e e h e r ) abgesaugt, mi~ verdfinnter Essigs/~ure nachgespritzt, und naeh dem Absaugen der letzten Wasohl6sung wird das Stabehen abgenommen und mittels eines fein ausge- zogenen Glasrohres e~was Acegon hineingegeben; beim Einblasen f~ltt der Asbest- bausch soforg ab. N~an spfilt nun das St~behen auch auf seiner Aul3enseite mit Hilfe des gleichen Tropfrohres leicht mit dem Aeeton ab. Tro~z des Asbestes kann

�9 Bezugsquelle fiir ,,Kalignost" (Na-Salz) : Heyl & Co., Chem. Fabrik, Itildes- helm und Berlin-Steglitz.

Z. anal. Chemie, ]~d. 145. 7

98 K. MULLEI~ und K. TXus~n: Glueosebestimmnng neben Aminos~uren.

man das In-LSsung-gehen des Niedersehlages ausgezeiehnet verfolgen, weft man sieht, wie er VOll den Kolbenw~nden versehwindet. Zu der AcetonlSsung gibt man Indicator und titriert mit Silber wie oben besehrieben. Anch bier stimmten Kontroll- versuehe vSllig iiberein.

Eine Priifnng auf absolute Genanigkeit konnte auf einfaehste Weise mit Hilfe folgenden Kunstgriffes dnrehgeftihrt werden. 5 ml einer angeniihert 0,05 n KCI- L6snng (etwas starker) wurden unter Chromatzusatz unmittelbar mit der w~flrig- aeetonisehen Silberl6snng titriert. Die dabei zu beobachtenden Erseheinungen sind recht eigenartig. Das Chlorsilber bleibt his dieht vor ~quivalenz in milchiger Suspen- sion, flockt dann urpl6tzlich aus und bMlt sieh derart zusammen, d~g die iiber- stehende LOsung vSllig Mar ist; wenige Tropfen sparer f~rbt sieh der Niedersehlag, nieht die farblose LSsung, gelbbraun an. Fiir 5 ml ChloridlSsung wurden dabei 6,35--6,4~0~6,30, im Mittel also 6,35 ml SilberlSsung verbraueht. Nun wurden 2 ml der gleichen KalinmchloridlSsung mit Kalignost gef~llt, am Filterst~bchen filtriert und ausgewasehen und naeh L6sen in Aceton und Zusatz yon Chromat mit der SilberISsung titriert. ~;'erbraueht wurden bis zu dem bier viel seh/~rfer zu beobach- tenden Umschlag nach l~osa 2,55 ml SilberlSsung, w~hrend sieh aus der unmit~e]- baren Chloridtitration 2,54 ml bereehnen.

Literatur.

1 FLASC~KA, H., A. ]~OLASm~ U. A. M. AMId: Arzneimittet-Forsch. 4, 38 (1954); vg]. diese Z. 144, 314 (1955). - - ~ HAHn, F. L.: Anal. ehim. Acta 7, 438 (1952); vgl. diese Z. 143, 300 (1954). - - a R ~ , P., u. W. B~o~z: diese Z. 133, 241 (1951). - - ~ RffDo~F, W., u. H. Z ~ m E m diese Z. 137, 1 (1952). --- ~ Ri~DOnF~, W., n. H. Z ~ E ~ : Angew. Chem. 66, 638 (1954).

ProL Dr. F. L. HA~, Laboratorio Control Qulmico. Durango 283, ~4xieo 7, D. F., (M~xieo).

Aus dent Institut fiir Ernghrungsforsehung in Potsdam-i~ehbriieke.

Bemerkung zur Bestimmung der Glucose in Gegenwart yon Aminos~iuren

und anderen stickstoffhaltigen Yerbindungen. Von

K. MIJLLER und K. T'~U:~EL,

(Eingegangen am 20. Dezember 1954.)

Es ist eine bekann te T~ts~ehe, du[~ die Bes t immung der Zuckerar ten dureh die in der Untersuchungs]5sung gleichzeitig vorhundenen Eiweig- stoffe und ihre Abbauproduk te gestSrt werden k~nn. Bei den zum Zwecke der En t f e rnung solcher Begleitstoffe herangezogenen pri~p~ra- r iven Operat ionen (Kl~rungen) bleiben die Aminoss im wesentlichert in LSsung. Diese kSnnen nun , wie K. TXvs~L u. I t . IWAI~SKY 4 in iKodellversuchen vor einiger Zeit gezeigt haben, bei der reduktometr i . schen Sacchar idbes t immung mi t LVss-ScHooRLseher LSsung einen