278 Bericht: Allgemeine snalytisohe Methoden, Appsrate und Resgentien

zeigen die Phenyloxinate die niech'igsten Entw~sserungstemperaturen. A1, Mg, Crier geben keine Phenyloxinste, w&hrend man lVIethyloxinste yon Mg und CrnI und Oxi- nate yon allen drei Metsllen kennt. A. KURTENACKER

7-Chlormethyl-8-hy~h'oxychinolin. Nsch Versuehen yon Qu. FERIqAI"IDO, W. L. W. LUDEKENS und K. G~ANASOOR~N 1 entsteht diese Verbindung bei der Einwirkung yon gssfSrmigem Chlorwasserstoff auf ein Gemisch von Formaldehyd, Oxin und konz. ~slzs/~ure. Eine l%ige L6sung der Verbindung in verdiinnter Sslz- s~ure (p~ 1,0) bfldet mit Fe ~+ und VO ~+ grfine Chelate, w~hrend z~hlreiehe andere Meta]LIonen bei der angegebenen Acidit~t nicht reagieren. Die Empfindlichkeit der Resktionen (#g/ml) wurde ffir Fe 3+ zu 0,25, ffir VO 2+ zu 0,16 bestimmt. Bei p~ 4,6 geben such andere Metalle Niederschl/~ge oder F~rbungen. A1 ~+, Cr 3+, Cs 2+, Bs 2+ und Mg 2+ reagieren nieht. A. X~T~NACKE~

~ber einen Ionenaustauseh in niehtw/illrigem Medium beriehtet ]3. SA~so~I s an Hand der Trennung yon Kobalt qznd ~Vicket in geschmolzenem Harnstoff. Ds manche Metsllka~ionen in geeignetem ~ilieu als Antibasen s (Elektronenpa~r- Accepter) mit bssischen LSsungsmitteln (Elektronenpsar-Donstor) reagieren k6nnen,ist es unter gfinstigen Umstanden mSgHch,daB sogar zweielektrostatisch ahn- liche Ionen wie Nickel und Kobalt Jnfolge unterschiedlieher Elektronenkonfigura- tion stark versehieden an dss LSsungsmittel gebunden und damit spezifiseh aus- getauscht bzw. gebunden werden. Am ausgepr&gtesten sind die Unterschiede in Hsrnstoff und Pyridin. Verfi hat such andere Xationen in snderen n/cht- waBrigen LSsungsmitteln untersueh~. - - Vorschri/t. Der Anionenaustauseher in der OH-Form (Amberlite IgA 400 oder Permutit ES) in einer KorngrSBe fiber 0,4---0,5 mm wird 2 Tsge lung im Exsiecator fiber CsC]2 getrocknet. Etws je 120 mg Kobslt- bzw. Nickelsulfst werden in 20 g Hsrnstoff, der in einem 0tbsd yon etwa 140~ geschmolzen wird, sufgelSst. Diese LSsung wird mit 5 g Austauscher versetzt und 20--30 rain lung mit einem Glasstab gertihrt. Dann wird fiber ein feinmsschiges, mit einer dfinnen Schicht G]sswolle ausgelegtes und vorgew/~rmtes Teesieb filtriert. Der Austauscher wird suf dem Sieb zweimal mit heiBer Harnstoffschmelze gewaschen. Kobalt w/rd zu fiber 95% susgetauseht und sorer veto Ni getrennt. Zur elektro- lytischen Nickel- bzw. Kobsltbestimmung wird der Harnstoff durch Sehwefelsaure oder 30~oiges Wssserstoffperoxyd zerstSrt. Es kann such der Hsrnstoff in Wssser gelSst und dss Kstion aus dieser LSsung an einen Kationenaustauscher gebunden werden. Die weitere Versrbeitung erfolgt dann nsch den Regeln des Ionenaus- tsusches. Die Fehler betragen etwa • 3%. - - Das orlginelle Verfahren kann unter Umst/~nden analytisehe Bedeutung erlangen. R. KLE~IqT

Zum i~laehweis anorganiseher Anionen in sehr kleinen Mengen w/~Briger LSsungen (0,01m l) benutzt CL. D~vAL 4 UR-Absorptionsspektren. Die iiblichen Kationen sind in dem benutzten Frequenzbereich (900--1500 cm -1) durehl/~ssig. Auf diese Weise wurden folgende anorganische Anionen untersucht, die Frequenzen der s~rksten Banden festgestellt und die Nachweisgrenzen in 0,01 ml bestimmt: SO~- (1103 cm -1, 50#g), S20s ~- (1048 em -1 und 1269 cm -1, 24 ~eg), SO~1~- (1051 em -~, 250 #g), CO~ ~- (keine Bande im untersuchten Frequenzbereich), COsH- (1016 cm -x, 250 #g) C10 s- (969 cm -~, 250 #g), C102- (keine Bande yon 900--1500 cm-~), Pea a- und POoH 2- (991 und 1080 em -~, gleiehes Spektrum, 62 #g), PO~He- (937 cm -x,

Anal. chim. Acts (Amsterdam) 14, 297--299 (1956). Univ. Colombo (Ceylon). Z. I~sturforseh. l l b , 117--119 (1956). Philos.-Theol. Hoehsch., Regensburg.

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