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Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 193 Ammoniak/10~ Trichloressigs~m'e (50: 30:15: 8 : 1,5) und bestimmt die Lage der Flecke dureh Besprfihen mit einer 0,1 ~ LSsung yon Bromkresolgriin in Wasser bzw. radiometrisch durchAbfahren der Fliegl~ingemit einem mSglichst diinnwandigen (wegen 35S) GM-Z/ihlrohr. Phosphor [3~p durch 35C1(n,~)-Reaktion] b]eibt am Start- fleck stehen, w~hrend Sulfat [ass durch 35Cl(n,p)-Reaktion] sieh in der Mitre und Chlorid [asCl durch aTCl(n, y)-Reaktion] sich im oberen Drittel der Laufl~nge befinden, a6C1[durch asCl(n, y)-Reaktion gebildet] konnte wegen seiner geringen Aktivit~t nieht naehgewiesen werden. 1 Helv. China. Acta. 48, 117--119 (1965). Inst. anorg. Chem., Univ. Basel (Schweiz). C. K:ELLER Zur quantitativen Aktivitiitsbestimmung yon 3H- und ~a(J-markierten Verbin- dungen auf Papierstreifen (z.B. bei der P~pierchromatographie) wird yon M. M. NAKSJtBA~nI 1 vorgeschlagen, den Papierstreifen mit Scintillator zu imprE- gnieren. Dazu werden zwei Streifen entspreehender Gr6Be aus dfinnem saugfEhigem Papier (z. B. Kleenex) mit der ScintillatorlSsung getr~nkt, dann auf beide Seiten des zu untersuchenden P~pierstreifens aufgelegt und noch einige Minuten ]ang in einer BenzolatmosphEre gehalten. AnschlieBend werden die Proben bei 60~ ge- trocknet, in ein Ziihlglitschen eingeh~ingt und so im Probenhalter des Fliissigscin- tillationsz~ihlers plaziert, dab der Streifen parallel zu den Oberfliichen der Photo- multiplier steht. Die Z/~hlausbeuten h~ngen bei dieser Teclmik etwas davon ab, ob die zu bestimmenden organischen Verbindungen polarer oder unpolarer Natur sind; bei unpolaren Verbindungen betragen sie 580/0 ffir ~aC und 200/0 fiir all, bei pol~ren Verbindungen 550/0 bzw. 10~ . x Intern. J. Appl. Radiation Isotopes 16, 157--164 (1965). 2r Hospital Medical School, London (GroBbritannien). K. tI. NE~ Papierelektrophorese. Einige J3eobachtungen i~ber Joddamp/ als J~eagens nach Papierelektrophoresen teilt M. TaxXcs 1 mit. Wird die Probel6sung auf den trockenen Papierstreifen gebracht and dieser dann so in den E]ektrolyten getaucht, dab ein 20--25 mm breiter Abschnitt um die Startlinie nicht benetzt wird, sondern erst aus den beiden Elektrodengef~Ben Fliissigkeit aufsaugt, dann erscheinen naeh Ent- wickeln in Joddampf an immer den gleichen Stellen zwischen Startlinie und Ka~hode unerwartete F~rbstreifen, die auf gewaschenem Papier ausbleiben. Diese Flecke wurden durch ihr Wanderungsverhgltnis in bezug auf KMinm sowie durch Behandeln mit Magnesiumuranylacetat als Natrium (0,77) und Magnesium (0,50) identifiziert, welehe offenbar als Verunreinigungen ira Papier enthalten sind und durch die ~ngegebene Arbeitsweise an der Startlinie konzentriert werden. Tatsgchlieh konnten auf 10 • 250 ram groBen, I Std durch Einsaugen yon Wasser gewasehenen P~pier- streifen (Schl. & Sch. 2043b) in einem vereinfaehten Grassmann-I-Ialmig-Apparat mit 0,2 m Ammoniumhydrogencarbonatl6sungals Elektrolyt bei einem Potential- abfall yon 11 V/cm und einer Stromst~rke yon 1--1,5 mA/cm nach Start in 30 mm Entfernung yon der iVIitte zur Anode bin, 30 rain langem W~ndern und 30 rain dauerndem Entwickeln in einer Jodatmosphiire bei Zimmertemperatur je i [zg Lithium, 2Vatrium und Kalium sowie ungefiihr 1 ~g Magnesium durch braune Streifen nachgewiesen werden. In Modellversuehen ohne elektrophoretische Wande- rung gaben je 10 fzg Natrinm entsprechende Mengen yon Natrinms~lzen starker Siiuren nur eine sehr helle Gelbfiirbung, yon NatriumsMzen schwaeher S~inren und yon Natriumhydroxid dagegen eine intensive Braunf~rbnng. I)iese diirfte demnaeh auf die dureh freies I-Iych-oxid vergr5Berte Jodaufnahmekapazit'~t der Cellulose zurfickzufiihren sein und nicht auf die Igatriumsalze selbst. 1 j. Chromatog. 14, 564--566 (1964). Inst. of Pharmac. Chem., Budapest Univ. of Med., Budapest (Ungarn). A. :KosA~

Papierelektrophorese

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Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 193

Ammoniak/10 ~ Trichloressigs~m'e (50: 30:15: 8 : 1,5) und bestimmt die Lage der Flecke dureh Besprfihen mit einer 0,1 ~ LSsung yon Bromkresolgriin in Wasser bzw. radiometrisch durchAbfahren der Fliegl~inge mit einem mSglichst diinnwandigen (wegen 35S) GM-Z/ihlrohr. Phosphor [3~p durch 35C1(n, ~)-Reaktion] b]eibt am Start- fleck stehen, w~hrend Sulfat [ass durch 35Cl(n, p)-Reaktion] sieh in der Mitre und Chlorid [asCl durch aTCl(n, y)-Reaktion] sich im oberen Drittel der Laufl~nge befinden, a6C1 [durch asCl(n, y)-Reaktion gebildet] konnte wegen seiner geringen Aktivit~t nieht naehgewiesen werden. 1 Helv. China. Acta. 48, 117--119 (1965). Inst. anorg. Chem., Univ. Basel (Schweiz).

C. K:ELLER

Zur quantitativen Aktivitiitsbestimmung yon 3H- und ~a(J-markierten Verbin- dungen auf Papierstreifen (z.B. bei der P~pierchromatographie) wird yon M. M. NAKSJtBA~nI 1 vorgeschlagen, den Papierstreifen mit Scintillator zu imprE- gnieren. Dazu werden zwei Streifen entspreehender Gr6Be aus dfinnem saugfEhigem Papier (z. B. Kleenex) mit der ScintillatorlSsung getr~nkt, dann auf beide Seiten des zu untersuchenden P~pierstreifens aufgelegt und noch einige Minuten ]ang in einer BenzolatmosphEre gehalten. AnschlieBend werden die Proben bei 60~ ge- trocknet, in ein Ziihlglitschen eingeh~ingt und so im Probenhalter des Fliissigscin- tillationsz~ihlers plaziert, dab der Streifen parallel zu den Oberfliichen der Photo- multiplier steht. Die Z/~hlausbeuten h~ngen bei dieser Teclmik etwas davon ab, ob die zu bestimmenden organischen Verbindungen polarer oder unpolarer Natur sind; bei unpolaren Verbindungen betragen sie 580/0 ffir ~aC und 200/0 fiir all, bei pol~ren Verbindungen 550/0 bzw. 10~ . x Intern. J. Appl. Radiation Isotopes 16, 157--164 (1965). 2r Hospital Medical School, London (GroBbritannien). K. tI. N E ~

Papierelektrophorese. Einige J3eobachtungen i~ber Joddamp/ als J~eagens nach Papierelektrophoresen teilt M. TaxXcs 1 mit. Wird die Probel6sung auf den trockenen Papierstreifen gebracht and dieser dann so in den E]ektrolyten getaucht, dab ein 20--25 mm breiter Abschnitt um die Startlinie nicht benetzt wird, sondern erst aus den beiden Elektrodengef~Ben Fliissigkeit aufsaugt, dann erscheinen naeh Ent- wickeln in Joddampf an immer den gleichen Stellen zwischen Startlinie und Ka~hode unerwartete F~rbstreifen, die auf gewaschenem Papier ausbleiben. Diese Flecke wurden durch ihr Wanderungsverhgltnis in bezug auf KMinm sowie durch Behandeln mit Magnesiumuranylacetat als Natrium (0,77) und Magnesium (0,50) identifiziert, welehe offenbar als Verunreinigungen ira Papier enthalten sind und durch die ~ngegebene Arbeitsweise an der Startlinie konzentriert werden. Tatsgchlieh konnten auf 10 • 250 ram groBen, I Std durch Einsaugen yon Wasser gewasehenen P~pier- streifen (Schl. & Sch. 2043b) in einem vereinfaehten Grassmann-I-Ialmig-Apparat mit 0,2 m Ammoniumhydrogencarbonatl6sung als Elektrolyt bei einem Potential- abfall yon 11 V/cm und einer Stromst~rke yon 1--1,5 mA/cm nach Start in 30 mm Entfernung yon der iVIitte zur Anode bin, 30 rain langem W~ndern und 30 rain dauerndem Entwickeln in einer Jodatmosphiire bei Zimmertemperatur je i [zg Lithium, 2Vatrium und Kalium sowie ungefiihr 1 ~g Magnesium durch braune Streifen nachgewiesen werden. In Modellversuehen ohne elektrophoretische Wande- rung gaben je 10 fzg Natrinm entsprechende Mengen yon Natrinms~lzen starker Siiuren nur eine sehr helle Gelbfiirbung, yon NatriumsMzen schwaeher S~inren und yon Natriumhydroxid dagegen eine intensive Braunf~rbnng. I)iese diirfte demnaeh auf die dureh freies I-Iych-oxid vergr5Berte Jodaufnahmekapazit'~t der Cellulose zurfickzufiihren sein und nicht auf die Igatriumsalze selbst. 1 j . Chromatog. 14, 564--566 (1964). Inst. of Pharmac. Chem., Budapest Univ. of Med., Budapest (Ungarn). A. :KosA~