Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und t~eagentien 219

J. E. P:KILIP und J. R. SCI~EI~CK 1 beschreiben einen Fraktionsschneider, der sich ffir das Sammeln yon 0,5--20 1 in der Chromatographie eignet. Bei dem nur aus Glas bestehenden Ger/~ (Abb. 2) tr i t t in A das aus der chromatographischen Sgule kommende Eluat in das T-l~ohr (10 mm gugerer Durchmesser) des Fraktionsschneiders ein und ]/~uft fiber den hohlen Schwimmer B in das Sammelgef/~B. Mehrere Einkerbungen bei C sor- gen ffir ein schnelles Abflie~en der Flfissigkeit. Erreicht die Flfissigkeitsoberflgche das untere Ende des Glasrohres D, so steig~ sie in ihm nnd dem T-Rohr auf, bis sie den Schwimmer er- reicht, driickt diesen gegen die obere Verjfingung; das Eluat flieBt fiber E in d~s n~chste Sammel- gef~B, dem wiederum ein solcher Fraktions- schneider vorgescha]tet sein kann. Beim Ver- suchsende wird die Verbindung zur chromato- graphischen S/~nle gelSst und die waagereehten l~ohrstficke der T-t~ohre werden mit Luft leer- geblasen. Das fiber dem Schwimmer his zur ]~ohrverzweigung stehende Volumen gibt leicht Fehler bei den Gehaltsbestimmungen der Frak- tionen. Durch Anheben des Stopfens l~uft diese Flfissigkeit jedoch noch in das ent- sprechende Sammelgef~B. Es empfiehlt sich deshalb, das Leervolumen fiber dem Schwim- mer bis zum waagerechten l~ohr m6glichst klein

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Abb. 2. Frakt ionsschaeider nach ]~HI]SIP 11. SCItENCK

zu halten. Das zu sammelnde Vohmen kann im voraus durch die Eintauch~iefe des Glasrohres D eingestellt werden. D. JE~TZSC~

Papierelektrophorese. W. TEICHMANi'I und G. SC~IDT ~ berichten fiber die Anwendung eines neuen Plastes , , f i fo P" (Inst. f. Chem. u. Teehno]. d. Plaste, Leipzig 0 5) zum Transparentmachen der Papierstreifen aus papierchromatogra- phischen oder papierelektrophoretischen Verfahren. ,,Difo P" ist eine w~chs~hnliche Substanz, die zwisehen 35 und 45~ zu einer wasserk]aren, farblosen Fliissigkeit schmilzt, mit der die Papiere getr~nkt werden k6nnen. Mit Aminen als stabilisieren- dem Zusatz ist ein Erhitzen auf 150~ mSglich. Das Plast ist in Wasser und orga- nischen LSsungsmitteln leicht 15slich, sein Brechungsindex betr/~gt n D = 1,485. Die getr~nkten Papierstreifen sind beim Aufh~ngen in einem Kfihlraum naeh 10--15 min trocken, beiZimmertemperatur kann nach etwa 2 Std mit der direktphotometrisehen Auswertung begonnen werden. Zur Charakterisierung der aufhellenden Wirkung der Transparenzmitte] wird die Extinktionsdifferenz zwischen getrgnktem und ungetr~Lnktem Papier ffir ,,Difo P" und ffir den Polyurethankunstharzlack ,,Her- bopan-tTberzugsl~ck farblos" (tiersteller: Laekfabrik Herbig-Haarhaus, KSln- Bickendorf) an 7 versehiedenen Papiersorten angegeben. Die Wirkung des , , f i fo P" erreicht dabei nicht ganz die des ~nderen Transparenzmittels. - - Weiterhin wird der EinfluB des Impr~gnierens mit ,,Difo P" auf zahlreiche, h~ufig angewendete t~arbreaktionen aus der Eiweigelektrophorese, der Aminosgurenpapierchromato- gr~phie und der Zuckerpapierchrom~tographie untersucht. Es konnten keine Ver- /~nderungen gegenfiber ungetr/~nktem Papier festgestellt werden. Die stabi]isierende Wirkung des Pl~stes auf die Ninhydrin- und Natrium-fl-naphthochinonsulfonaff/~r-

1 Analyt. Chemistry 29, 170 (1957). Abbott Lab., North Chicago, Ill. (USA). e Pharmazie 12, 80--82 (1957). Bezirkskrankenhaus St. Georg, Leipzig.

220 Berieht: Allgemeine analytische ~ethoden, Apparate und lleagentien

bung ist geringer als die des Polyurethankunstharzlaekes. Andererseits ist die Eigen- fluorescenz des Plastes geringer, was fiir Fhorescenzanalysen Vorteile bietet. Quan- titative Vergleiehe werden mit F&rbungen yon Amidosehwarz I0 ]3 auf Sch]. & Sch.- Papier 2043b durehgeffihrt. Die Versuehsreihen (30 Einzelmessungen) mit den beiden Transparenzmitteln haben praktisch die gleiehen Ergebnisse, die sich nur im ]3ereich der methodisehen Pehlerbreite unterseheiden. D. JESrTZSCll

M. Gn~A~D und ]~. ROVSSEL]~ 1 haben die optimalen Bedingungen [i~r die Ent- /ernung des lVarbsto]/i~berschusse8 aus ge/Srbten Zonen bei der papierelelctrophoretischen

Analyse der Proteine unter Verwendung yon Amido- l ~ sehwarz untersucht und als vorteilhaftes Gergt zur

i Entfgrbung in Ablehnung der Verwendung eines Soxhlet- oder eines Kumagawa-Geri~ts den in Abb. 1 wiedergegebenen Extraktionsapparat empfoh]en. Tell A

i , ist zur Aufnahme yon 6 aufgerollten 10 cm-Streifen i vorgesehen, im Kolben B werden 200 ml Entf~rbe- ' lOsung destilliert, so dab schliel~lieh eine kontinuier- l liche Entf/~rbung erfolgt, da der Apparat ohne Siphon

arbeitet. Da aus einem Methanol-Eisessiggemiseh \ ~ (9 : 1) vorwiegend Methanol abdestilliert, wird die Vor-

lage yon vornherein mit diesem Gemiseh gefiillt, so dab sich erst langsam Konzentrations~nderungen einste]len. Auf diese Weise im entf~rbte Untergrund vSllig Pherogramme zeigen bei der Auswertung des Albumin- Globu]inverh~ltnisses einer Probe bis zu 20% h6here Werte als bei der iibliehen Entf~rbung. ]3el Entf~rben wiihrend 1 Std wird die ,,Grenzentf~trbung" erreicht, die Voraussetzung fiir beste Resultate ist. I<. ClauSe.

Polarographie. Uber neuere polarographisehe Unter- suchungen hat K. SC~WABE 2 in Fortfiihrung einer friiheren Ubersieht 3 berichtet. ]3ehandelt werden: 1. Eine polarographische Vollanalyse von Weichblei, ausgehend yon vier LSsungen der Probe zur Analyse auf Cu und Bi und auf As, Sb und Sn; 2. die Polaro- graphic organiseher Verbindungen, insbesondere die

A B o-Kresolbestimmung und die Bestimmmunff von Harn- Abb. 1. ExtraktionsaPi0arat corticoiden; 3. der Zusammenhang zwischen Konstitu-

fiir Pherogramme nach tion und Halbstu/enpotentialen organischer Verbindun- GIXAI~D u. l~itarb, gen und 4. der EinfluB organiseher L6sungsmittel auf

die StufenhShe und ttalbstufenpotentiale, fiber den aueh an anderer Stelle ~ ausfiihrlieh berichtet wird. Beziiglieh der Analysen- vorschriften dieses umfangreiehen ]3eriehts muB auf das Original verwiesen werden.

K. C~USE P. V. PEv~I~OY und W. G. SCm~E~K 5 untersuchen Brauchbarkeit, Empfindlich-

keit und Reproduzierbarkeit der yon P. A~T~UR, J. C. I~O1E[YAT}:IY, 1~. F. MANESS und H. W. VAUG~[A~ ~ entwiekelten stationiiren Quec]csilberele]ctrode kleinen Durch-

1 Bull. Soe. Chim. biol. 38, 1089--1095 (1956). H6pital Lariboisiere, Paris. 2 Chem. Teehn. 9, 129--139 (1957). Teehn. I-Iochsch., Dresden. 3 SCHWABE, K. : Forsch. u. Fortsehr. 28, 1, 48 (1954); vgl. diese Z. 147, 29 (1955).

SC~WAB~, K. : Z. Elektroehem., Ber. ]3unsenges. physik. Chem. 61, 484 (1957). a Analyt. Chemistry 29, 410--414 (1957). Agrie. Exp. Station, Manhattan, Kan. 6 Analyt. Chemistry 27, 895--898 (1955). Agric. Meehan. CoIL, Stillwater, Okla.